偏钨酸铵制备方法

偏钨酸铵是重要的含钨化合物，主要用于石油裂化、有机合成、硝化反应等作催化剂。随着石油炼制、石油化工等行业的迅速发展，偏钨酸铵用量增长较快。相对于仲钨酸铵，偏钨酸铵的价格也相对较高。

当然，偏钨酸铵比仲钨酸铵的贵也不是没有理由的。现有技术中以仲钨酸铵为原料采用结晶法制备偏钨酸铵的方法，但投资多，成本高，能耗高，且所得产品质量不稳定，特别是溶解性能较差，尤其是低含量的偏钨酸铵产品，而较低溶解度的偏钨酸铵产品不能满足生产含钨催化剂的需要。

为提升偏钨酸铵的溶解性，我国学者探索出了一套能较低成本制备偏钨酸铵的方法，以仲钨酸铵为原料，经过浸出步骤和浓缩步骤得到偏钨酸铵产品，其特征在于对偏钨酸铵原料直接实施浸出；并且在浓缩之后，通过喷雾干燥而得到偏钨酸铵产品，其操作方法如下：

1、将湿仲钨酸铵缓慢加入带有搅拌的纯水中同时缓慢加入1∶1～1∶4硝酸(HNO3)溶液，控制溶液pH值在3～5，当溶液WO₃含量达到130～160g/l时，沸腾搅拌20分钟以上，过滤得到稀偏钨酸铵溶液；

2、稀偏钨酸铵溶液静置陈化2～6小时，通过一级过滤，制得滤液1；将滤液1多次泵入反应釜加温浓缩，每次泵入滤液1要用1∶4～1∶6氨水(NH3•H2O)调整溶液pH值3～4；当溶液比重达到1.8～2.2时，停止泵入滤液1，冷却1～4小时，进行二级过滤，得到滤液2；将滤液2泵入澄清槽，静置陈化5～12小时后，放料通过吸滤器进行三级过滤，制备浓偏钨酸铵溶液；

3、将制备的浓偏钨酸铵溶液通过喷淋雾化干燥设备干燥制备偏钨酸铵粉末产品。

采用上述方法，在湿仲钨酸铵浸出步骤中，将湿仲钨酸铵直接与硝酸反应制备稀偏钨酸铵溶液，与现有技术相比省略了焙烧过程，不需回转炉设备，所制成的偏钨酸铵产品流动性好，溶解性好，纯度高。

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