高纯钨材制备工艺改良

在微电子行业，随着超大规模集成电路向轻、薄、短、小、高性能方向发展，芯片向高集成度、高频率、超多I/O端子数方向发展，迫切需要提高封装密度。为满足这些要求，大规模集成电路的三维立体布线技术应运而生。而钨具有良好的导电性、逸出功近于硅的频带隙及优良的热稳定性，并且与硅结合性良好，而被广泛应用于集成电路的栅极材料和布线材料。

通常来说，这类应用所需的钨材料要求具有非常高的纯度，也称之为高纯钨。在我国制备高纯钨材主要有两种方法：一是以钨条为原料，采用电弧熔炼、电子束熔炼和区域熔炼技术提纯钨金属，虽然产品纯度较高，但是对装备依赖度高、批量小、成品率低、成本高，难以形成规模化生产。二是采用钨粉末冶金方法生产，在压制成型过程中要添加含碳有机物的粘结剂，虽然在后续的烧结过程中通过高温处理，可以去除绝大部门粘结剂。但此过程增加了碳含量的污染，且生产过程中的除杂效果一般，铁(Fe)、氧（O）、碳（C）等杂质含量高，难以满足超大规模集成电路用钨材的品质要求。

针对钨粉末压制烧结存在的缺陷，赣州虹飞改进创新了原有传统工艺，使制备方法能有效降低钨材中铁、氧、碳等杂质含量，同时提高钨含量，且钨材密度高、产品使用性能稳定，以满足超大规模集成电路用途。该工艺需要经过七道工序。(注：本文介绍工艺涉及赣州虹飞钨钼公司相关专利)。

1、氢气还原，将蓝色氧化钨通过五带温区还原炉，在还原温度为600～950℃，氢气流量为4.0～6.0m3/h，氢气露点≤‑60℃，推速为20～25min的工艺条件下调整装舟量，装舟量分别为280±5g、330±5g、380±5g、430±5g、480±5时，制得费氏粒度为2.0±0.2μm、2.5±0.2μm、3.0±0.2μm、3.5±0.2μm、4.0±0.2μm的钨粉；

2、酸洗除杂，将以上各粒度钨粉分别用电阻率>1.0×105Ω·cm的去离子水搅拌洗涤30～35min，停搅拌澄清后，抽去上清液，加入浓度4～5%的盐酸，搅拌洗涤45～50min，停搅拌澄清，抽去上清液，再用电阻率>1.0×105Ω·cm去离子水清洗至pH值＞3为止，钨粉经真空过滤，置于70～90℃的真空烘干箱内干燥24～30h，并经160～200目筛筛分； 

3、、配粉，将酸洗除杂后的各粒度钨粉，按从小到大的顺序，比例为8～10：18～20：36～40：18～20：8～10，配合成费氏粒度为2.9～3.2μm的钨粉，在混料机中混合25～30min；

4、成形，将上工序得到的粉料，用常规技术在15～25MPa压力下模压成形，制得纯钨坯条；

5、预烧结，纯钨坯条置于钼舟内，在氢气露点≤‑70℃，温度1200～1400℃下烧结30～50min；

6、高温烧结，预烧结后纯钨坯条置于垂熔罩内，在露点≤‑70℃的氢气保护下高温烧结，烧结制度为二段升温、二段保温，电流/时间参数为升温：(0‑3200A)/15min、保温：3200A/15min、升温：(3200‑4150A)/2min、保温：4150A/20min； 

7、切断脱气处理，将高温烧结所得纯钨条切断成20～50mm,装入钼舟，置于温度为1600±50℃刚玉管电气炉中，在氢气露点≤‑70℃，保温时间为3～5h下脱气处理，得到高纯钨材。

上述制备高纯工艺优势在于：1、无需再购设备，常规设备即可进行工艺处理；2、成形过程不添加任何粘结剂，所得产品纯度高、消耗低，适合于规模化生产。

• < 前へ
• 次へ >