常壓燒結法製備三氧化鎢陶瓷

三氧化鎢（WO₃）是一種極為重要的高新技術材料，這種材料具有非線性、介電常數高、電致變色、氣體探測、化學催化等特徵。利用WO₃的這些特徵，可將其納米粉末燒製成壓敏電阻陶瓷、陶瓷電容器、光（電）變色陶瓷薄膜、氣敏陶瓷、光催化降解陶瓷薄膜、電池電極陶瓷材料、微波吸收陶瓷薄膜、新型高溫熱電陶瓷及其薄膜等功能陶瓷與陶瓷薄膜，在化工、能源、電力等眾多的領域有著巨大的應用潛力。

陶瓷常用的燒結工藝有常壓燒結法、氣氛常壓燒結法、反應燒結法和熱壓燒結法等。這裡簡要介紹常壓燒結法。常壓燒結是在通常的空氣氣氛和大氣壓力下燒結,無特殊氣氛壓力要求。

將三氧化鎢粉直接稱量,加入一定的去離子水和硬質合金球在塑膠筒中濕乾燥後過篩,制得納米粉樣。稱取一定量已球磨好的三氧化鎢粉末,通過粉末壓片機壓制粉末,根據壓坯的大小計算大概所需要的壓力並壓制壓坯。期間必須把握好壓力與保壓時間。延長加壓時間有利於減少氣孔率,以利於坯體中空氣的排出和壓力的傳遞,提高坯體密度和密度均勻性。把壓坯放進爐中燒結，將燒結溫度定位在1100-1200℃左右,設定好升溫、保溫、冷卻時間。

從高溫顯微鏡觀察過程以及上述照片可以看出,在500-600℃左右,三氧化鎢有一定的微膨脹,700℃開始收縮,收縮速率也比較快,到了1100℃收縮基本停止,收縮不明顯。1200℃出現圓角,1240℃三氧化鎢開始熔化。由此可知，1200℃是三氧化鎢陶瓷燒結較理想的溫度，溫度過高將發生過燒現象或熔化，溫度過低,壓坯的顏色可以達到黃色,但其它的要求如密度、收縮率卻達不到要求。

觀察中還發現，燒結後的三氧化鎢冷卻時間的長短影響較小，保溫時間越長，燒結的品質並沒有提高,其它的保溫時間段沒有保溫時間為1小時的好，單純採用延長燒結時間來改善材料性質是不現實的,時間並不是緻密化過程最主要和最關鍵性的變數。

此外，成型壓力對氧化鎢陶瓷性能有一定影響,氧化鎢為脆性材料,過高的成型壓力容易使氧化鎢發生脆性斷裂而影響其最終性能,反復實驗成型壓力在4-5MPa最佳。

因此，採用常壓燒結法製備三氧化鎢陶瓷其升溫、保溫、冷卻時間其本設定參數為1200℃、保溫一小時，壓制壓力在4-5MPa，在這個工藝參數下製備的三氧化鎢陶瓷材料，其晶粒充分生長,晶粒尺寸分佈均勻,且整體變大,空隙率減小,最為緻密。

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