水熱合成法制取納米三氧化鎢

傳統材料應用於氣敏感測器，其靈敏度比較低，回應速度和恢復速度均不是很好。近年來，具有良好光致變性能的納米三氧化鎢逐漸引起了科學家的研究興趣。

納米三氧化鎢是一種很典型的 N 型半導體氣敏材料，它具有較大的比表面積、穩定的化學性質、帶隙較寬，對多種有毒氣體都具有較好靈敏度，可以有效地提高氣敏元件的靈敏度和回應速度，有效降低有害氣體對人類健康造成的危害。

合成納米三氧化鎢的方法通常有氣相法、固相法，液相法，使用較廣的是液相法，水熱法又是液相法中最普遍的方法。使用水熱法制取納米三氧化鎢，可以克服現有技術中製備出的納米棒直徑較大，而且棒狀的分佈不均勻，有其它形態的顆粒出現的問題。

以偏鎢酸銨為鎢源，檸檬酸為形貌控制劑，按一定的比例在混合溶液，在磁力攪拌下逐滴滴加濃鹽酸調節溶液的 pH 值等於 1.5，在室溫下磁力攪拌溶液半小時使其混合均勻，把充分混合的溶液轉移到容量為100 mL 的聚四氟乙烯水熱反應釜中進行密封，放到烘箱中，在 180 ℃保溫18h，完成水熱反應後，通過離心分離收集沉澱，用去離子水和丙酮各清洗、離心沉澱物三次，去除掉沉澱中殘留的Na2SO4 及有機雜質。將清洗離心後的沉澱物置於表面皿中，在烘箱中 80 ℃下烘乾 24 h，最後在瑪瑙研缽中進行研磨得到粉體。

通過SEM和TEM觀察得出結論，製備納米結構 WO3的最佳工藝條件，即檸檬酸含量為2 mol，體系p H 值為 1.5，水熱反應 180℃，水熱反應時間為 1d。將製備的納米棒狀 WO₃，納米棒最大長度約為 2.5 μm，直徑約為 30~60 nm，最大長徑比約為 1：80，納米棒生長方向為[002]晶向。

以納米棒狀三氧化鎢製成的氣敏元件在乙醇、丙酮，氨氣和甲醛氣體測試中，其最佳工作溫度分別為350℃、300℃、325℃和 250℃，在氣體濃度 1000 ppm時靈敏度達到最大，分別為 21.29、10.82、24.32 和 9.68；氣敏元件對四種氣體的最低檢測濃度分別為100ppm、50ppm、25ppm和100ppm，氣敏性能良好，但是須高於 150 ℃ 的工作溫度下才能發揮出較好的氣敏性能，所以未來尋找合適的材料對納米三氧化鎢進行摻雜是提高其氣敏感測器性能的主要途徑。

• < 上页
• 下页 >