廢舊氧化鎢回收處理

目前國內外現有的回收處理廢舊氧化鎢制取鎢酸銨溶液、仲鎢酸銨、偏鎢酸銨的工藝方法，都是基於以前所有的三氧化鎢和藍色氧化鎢都不溶或微溶於氨水，只溶於燒鹼或純鹼的化學性質，工藝上都是預先用燒鹼(氫氧化鈉)溶液或純鹼(碳酸鈉)溶液常壓或壓煮溶解氧化鎢，製成鎢酸鈉溶液，或是用純鹼(碳酸鈉)高溫熔融氧化鎢，然後經水煮浸出鎢，製成鎢酸鈉溶液。

目前傳統回收廢鎢制取鎢酸銨溶液、仲鎢酸銨、偏鎢酸銨等鎢酸鹽的工藝存在的瓶頸在於：(1)消耗大量多餘的燒鹼、純鹼和鹽酸；(2)工藝流程和生產時間較長；(3)設備投資較大；(4)生產成本較高，導致產品的市場竟爭力較弱。為了克服上述問題，有學者在研究中發現，三氧化鎢、藍色氧化鎢等氧化鎢容易被高溫高壓條件下的氨水分解成鎢酸銨溶液，並且具有較高的鎢溶解度。這是氧化鎢的一種新的化學性質。根據氧化鎢的這一性質進而找出更有效的廢舊氧化鎢回收處理方案。其具體實施為：

1、壓煮配料比例

(1)廢舊氧化鎢處理量：本實施例每高壓反應釜處理廢舊三氧化鎢300公斤，藍色氧化鎢150公斤，混合後共計450公斤混合氧化鎢。

(2)氨水濃度：將濃氨水用水稀釋，製成含氨14％的稀氨水。

(3)廢舊氧化鎢重量/稀氨水體積為321克/升。

2、氨壓煮制取鎢酸銨溶液

(1)在攪拌下向容積為2000升的搪瓷高壓反應釜中加入稀氨水1310升，混合氧化鎢450公斤，緩慢加入工業級雙氧水185升，壓緊釜蓋，在不斷攪拌下緩慢加熱升溫至釜內蒸汽壓力在4～6kg/cm2，壓煮110分鐘，停止加熱，冷卻至35℃，先後用氨水和水調節游離氨濃度至3.8％，三氧化鎢濃度為276克/升。

(2)將冷卻至常溫的鎢酸銨溶液通過不銹鋼真空抽濾器抽濾，濾液轉入鎢酸銨溶液貯槽靜置24小時待用。

3、仲鎢酸銨的制取

(1)將靜置後的鎢酸銨溶液從高出靜化槽底20cm的出口放出而轉入容積為2000升的搪瓷蒸發結晶釜中，加熱至沸，保溫蒸發濃縮析出大量白色仲鎢酸銨結晶，溶液比重降至1.06時停止加熱，攪拌冷卻至80℃，將溶液連同仲鎢酸銨結晶一起放入不銹鋼真空抽濾器抽濾，用水洗滌3～4次。

(2)將過濾洗滌好的仲鎢酸銨結晶裝入帶不銹鋼裝料盆的烘乾櫃中，裝料厚度為3～5cm，於100～130℃烘乾。冷卻後通過80目篩，再經檢驗、包裝即為成品仲鎢酸銨。

4、偏鎢酸銨的制取

(1)煆燒仲鎢酸銨

將仲鎢酸銨裝入直徑300mm的不銹鋼回轉爐中，緩慢升溫，控制煆燒溫度在245～305℃，爐內保溫時間70分鐘，使仲鎢酸銨失去部份氨和結晶水，轉化為易溶于水的偏鎢酸銨。保溫40分取樣進行水煮檢驗，溶液PH值4.5，溶解率為75.8％，保溫70分取樣水煮試驗，溶液PH值3.6，溶解率達到93.6％，停止加熱，將煆燒料冷卻至室溫，出爐待用。

(2)水煮溶解偏鎢酸銨

向容積為1000升的搪瓷蒸發結晶釜中加水800升，加熱至沸，在攪拌下緩慢加入1500公斤煆燒料，控制溫度在85～100℃，保溫微沸煮解，補加蒸發的水份，基本保持原有體積。煮解時間為120分鐘，分3次取樣檢驗PH值，第一次是煮解60分鐘時檢驗，PH值為4.7，第二次是煮解90分鐘時檢驗，PH值為4.1，第三次是煮解120分鐘時檢驗，PH值為3.4，此時停止加熱，趁熱過濾，濾渣用熱水洗3～4次，濾液即為偏鎢酸銨溶液，轉入偏鎢酸銨溶液靜置槽，靜置24小時後待用。濾渣為煆燒過度的氧化鎢，收集後返回氨水壓煮再次回收。

(3)噴霧乾燥法制取偏鎢酸銨

將1800升過濾靜置後的偏鎢酸銨溶液轉入容積為2000升的搪瓷蒸發結晶釜中，加熱至沸並保持沸騰，蒸發濃縮至溶液比重1.4，停止加熱，趁熱將濃縮液泵入噴霧乾燥機噴霧乾燥，制得偏鎢酸銨晶體，經檢驗、包裝即為成品偏鎢酸銨。

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