多孔矽複合一維氧化鎢納米結構氣敏材料

氮氧化物(NOx)作為一種強毒性氣體，是酸雨和光化學煙霧的主要來源，已對人類的健康和安全構成嚴重威脅。因此對氮氧化物氣體的檢測成為近年來的研究熱點。

工業生產以及環境檢測的迫切需要，利用金屬氧化物半導體納米結構製備氣敏元件成為了研究重點，納米結構氣敏感測器件已經獲得了長足的發展，氧化鎢是一種寬禁帶的N型半導體材料，在氣敏感測器以及廣電器件領域有著廣泛的應用，尤其作為一種高性能的氣敏材料，可廣泛應用於各種毒性以及危險性氣體如NOx、SO₂、H₂S等探測。 

但對於氣敏材料而言，氧化鎢工作溫度較高(通常為200℃～300℃)，這嚴重制約了低功耗集成化微小型化氣敏傳感系統的研究與開發，而矽基多孔矽是一種在矽片表面形成孔徑尺寸、孔道深度和孔隙率可調的極具潛力的新型氣敏材料，室溫下具有很高的表面化學活性，並且製作工藝因易於與微電子工藝技術相容而成為最具吸引力的研究領域之一。其特殊的微觀結構獲得巨大的比表面積，並且可以為氣體擴散提供有效通道，顯著降低回應/恢復時間，具有良好的氣敏性能。 

為此科技人員將一維氧化鎢納米結構採用矽基有序多孔矽複合一維氧化鎢納米結構作為氣敏材料，其具有巨大的比表面積以及大的表面活性，提供了大量的氣體吸附位置和擴散通道，克服了當前基於氧化鎢氣敏材料工作溫度較高的缺陷，開發出一種在較低溫度（100℃）具有較高靈敏度和較快回應/恢復速率的矽基一維氧化鎢納米結構氣敏感測器元件，其合成工藝簡要有：

1）清洗矽基片襯底： 

將電阻率為10Ω·cm，厚度為400μm，(100)晶向的2寸p型單面拋光的單晶矽片，切割成尺寸為2.4cm×0.9cm的矩形矽基底，依次經過濃硫酸與過氧化氫混合溶液浸泡30分鐘、氫氟酸水溶液浸泡20分鐘、丙酮溶劑超聲清洗15分鐘、無水乙醇超聲清洗15分鐘、去離子水中超聲清洗10分鐘。 

2）製備矽基微米尺寸孔道有序多孔矽： 

利用雙槽電化學法在矽片的拋光表面製備多孔矽層。所用腐蝕電解液由品質濃度40%的氫氟酸與品質濃度40%的二甲基甲醯胺組成，體積比為1：2，不添加表面活性劑和附加光照，施加的腐蝕電流密度為60mA/cm2，腐蝕時間為10min；其中多孔矽形成區域為1.6cm×0.4cm。根據製備的矽基微米尺寸孔道有序多孔矽表面形貌和剖面結構的掃描電子顯微鏡分析結果，測得平均孔徑為1.5μm，厚度為10μm； 

3）製備多孔矽基一維氧化鎢納米線： 

將5g鎢粉盛於氧化鋁瓷舟內，放置在水準管式爐恒溫區中心；將步驟（2）制得的多孔矽放置在管式爐出氣口方向距離氧化鋁瓷舟16cm處；通入氬氣清洗爐管20min後抽真空至爐內真空在5Pa，通入品質純度為99.999%的氬氣和品質純度為99.999%的氧氣的混合氣體，氣體流量分別為5sccm和0.5sccm，調節氣體閥門使得爐內壓強保持在57Pa；以30℃/min的速度加熱到反應溫度1100℃，恒溫90min後，在混合氣體氣氛下降至室溫，制得多孔矽基一維氧化鎢納米線複合結構。一維氧化鎢納米線的直徑為40-60nm，長度為20-30μm。 

4）製備多孔矽基氧化鎢納米線複合結構氣敏感測器元件： 將步驟(3)中制得的多孔矽基一維氧化鎢納米線置於DPS-Ⅲ超高真空對靶磁控濺射設備的真空室。本底真空度4.5×10-4Pa，採用品質純度99.95%的金屬鉑作為靶材，以品質純度為99.999%的氬氣作為工作氣體，氬氣氣體流量為24sccm，濺射工作壓強為2.0Pa，濺射功率90W，濺射時間8min，基片溫度為室溫，在氧化鎢納米線表面濺射一對尺寸為0.2cm×0.2cm的方形鉑電極，電極間距為0.8cm，製成的氣敏感測器元件。

多孔矽複合一維氧化鎢納米結構氣敏材料，因巨大的比表面積以及表面活性可提供大量的氣體吸附位置、氣體擴散通道，使其較為容易的與氣體發生反應。多孔矽基一維氧化鎢納米結構氣敏感測器元件在低溫下即可對低濃度氮氧化物氣體具有較高的回應值和很好的選擇性，回應/恢復時間短，且體積小巧、結構簡單、製作工藝成熟、使用方便、價格低廉，有望在氣敏感測器領域獲得推廣和應用。  

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