熔鹽電解法制鈦鎢合金
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- 分类:鎢的知識
- 发布于 2018年5月11日 星期五 17:55
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鈦鎢合金因具有良好的性能而在微電子和生物醫學等領域具有廣泛的應用,Ti中添加W後形成的合金具有更高的強度和硬度,而延展性損失很小,無磁性的W固溶於Ti基體中能降低Ti 的彈性模量,並增加抗輻射性能;在電子資訊領域,隨著半導體超大型積體電路行業的發展,高純度的鈦鎢合金能以薄膜形式用於電極材料、擴散阻擋層和配線材料等。
目前主要製備鈦鎢合金主要是採用高溫真空熔煉、粉末冶金和機械合金化等方法,但這些方法均存在生產成本高、工藝複雜或者產品純度不高等缺點,降低了鈦鎢合金的性能,在很大程度上限制了其推廣應用。
鈦鎢合金熔炬的難點仍是兩者熔點的不同。Ti的熔點約是1670℃,W的熔點是3422℃左右,W的熔點和密度都比Ti高得多,熔煉時很難直接添加,即使是使用了中間合金,凝固過程中W在液態Ti熔池中停留的時間很短,很快冷凝或者在真空重熔的金屬池中不溶解,發生分層沉降現象。另外,熔煉TiW合金時成分難以準確控制,同時由於鈦的熔點高、活性大,易於受到C、O、N等雜質的污染,使其加工性能和使用性能惡化,所以傳統制鈦鎢合金的收得率低、生產成本高。
熔鹽電解法(FFC法)能製備常規方法很難生產的多種高熔點或難熔金屬及其合金,整個工藝過程中不存在液態金屬,工藝流程短、設備投資少、反應溫度低、能耗小,是一種製備鈦鎢合金的新方法,其過程包括:
(1)、將平均細微性2μm以下、純度大於98%的TiO2和WO3粉體按9:1~3:7的比例混合,添加相當於兩種粉體總重量5~10%的碳粉或碳粉與氫化鈦粉比例為10:(1-10)的混合物作造孔劑,再加入固體總量6~12%的聚乙烯醇(PVA)溶液或蒸餾水做粘合劑,使用機械的方法混合均勻,制得混合粉體;
(2)、對製備的混合粉體進行模壓,壓力3~15MPa,保壓1~3min,製成素坯;或者在製備的混合粉體中繼續加入蒸餾水製成60~80%濃度的漿料,在模具內注漿成型,制得成型坯體;製成的電極坯體為直徑不小於60mm、高度為3~10mm的圓柱形,或者是邊長50~150mm、高度3~10mm的薄板狀;
(3)、對成型的坯體在室溫下自然乾燥或者在150℃以下乾燥至水分不高於5%,在900~1200℃燒結3~10h,制得TiO2-WO3混合物電極做陰極,以高純石墨為陽極,在氬氣氣氛保護下,以CaCl2為熔鹽進行電解,電解溫度800~1100℃,電解電壓為2.8~3.2V,電解前首先抽真空至優於10Pa,然後充入氬氣,實驗全過程中氬氣保護;電解結束後,將陰極上的固體電解產物提出熔鹽,冷卻至室溫;將冷卻後電解產物清洗去熔鹽,制得鈦鎢合金。
採用熔鹽電解法可明顯降低 鈦鎢合金的製備溫度,能在較低的溫度下獲得高純度、成分可控且晶粒細小的鈦鎢合金,製造工藝簡單,成本相對較低。
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