水熱合成法制取焦綠石型氧化鎢

焦綠石型氧化鎢是三氧化鎢的一種特殊形態，其以WO₆八面體為結構基元，通過W-O剛性骨架的角頂構築形成具有圓環形孔道的層狀結構。由於其具有特殊的物理化學性能，目前被廣泛應用於催化、傳感、電子等材料科學領域。

仲鎢酸銨是還原氧化鎢的重要原材料，使用水熱法將仲鎢酸銨還原成焦綠石型氧化鎢，其雜質含量可控、反應時間短、操作簡單、利於大規模生產、無污染、環境友好，是目前常用的制取方法。

用水熱法還原焦綠石型氧化鎢過程大致如下：1)仲鎢酸銨轉化:配製一定量的水或者一定濃度的溶液(銨鹽溶液或鈉鹽溶液或鋰鹽溶液或銀鹽溶液)，添加一定品質的仲鎢酸銨(APT•nH2O)，控制適當的液固比、溫度、壓力、攪拌速度以及反 應時間進行水熱反應，其間控制定時釋放一定量的氣體，並將氣體用去離子水吸收，反應結束後，過濾得到濾液和轉型物料即濾餅，濾液經簡單處理後可迴圈使用；2)轉型物料提純:取一定品質的轉型物料，加入一定量的去離子水，控制適當的液固比、溫度、壓力、攪拌速度以及反應時間進行反應，反應結束後，過濾得濾液和濾餅，濾液可多次使用，濾餅即為純的焦綠石型氧化鎢產品；3）取轉型物料與去離子水，液固比為10:1，置於燒杯中，保持溫度70℃，磁力攪拌2h，攪拌強度 設為1000轉/分，過濾烘乾得最終產品。

採用水熱法製備焦綠石型氧化鎢，可根據溶液的不同得到含不同雜質的焦綠石型氧化鎢，且雜質含量可控，與其他以鎢酸鈉溶液為原料水熱法製備的產品相比，可排除Na雜質的干擾，還可用於製備超細WO₃粉；反應率可達99％以上；採用的試劑方便易得，且可迴圈使用；氣體容易回收，無污染物排放，環境友好；設備簡單，操作方便。

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