高品質亞微米鎢粉製備方法

鎢粉是製備硬質合金及許多工業產品的主要原材料，一般情況下，鎢粉按其細微性大小可分類為粗晶、細晶、亞微米、納米等，每種細微性的碳化鎢粉末都有其特定的市場用途。

亞微米鎢粉的一項主要應用就是電子管陰極材料，例如微波真空電子器件，這是各種雷達、通信、遙感遙測遙控、電子對抗和精密制導 設備的功率型發射源，是現代及未來國防電子裝備的“心臟”。其原料亞微米鎢粉的穩定製備決定著器件性能品質的好壞，因此亞微米、窄細微性分佈鎢粉製備技術至關重要。

生產技術人員通過生產實踐總結出 細晶、亞微米、超細或納米晶硬質合金用WC粉的關鍵技術指標為純度、細微性和細微性分佈均勻性，並明確規定WC粉中不允許有Ⅲ類夾粗。

亞微米窄細微性分佈鎢粉製備具體步驟，包括：

(1)溶液準備：採用APT-0為原料，於270~350℃在馬弗爐中靜態或回轉爐中動態熱解1~3h，得到以非晶態偏鎢酸銨(AMT)為主的離解料，失重率控制在7~8%；用7mol/L的氨水溶液或去離子水攪拌溶解2~4h，靜置30min後過濾，得到鎢酸銨溶液。

(2)分散：在鎢酸銨溶液中同時加入分散劑溶液和分散強化劑並攪拌10~30min混合均勻；分散劑為水性體系的低分子量聚丙烯酸銨(PAANH4)水溶液，分散劑溶液為分散劑含量5~10重量%的水溶液；分散強化劑為甲醇、分散劑溶液的加入量為鎢酸銨溶液的1~10%體積,分散強化劑的加入量為鎢酸銨溶液5.0%體積。

(3)噴霧乾燥：採用噴霧乾燥設備對上述分散處理後的鎢酸銨溶液進行快速結晶乾燥，獲得細顆粒空心薄壁球形鎢酸銨晶體；噴霧乾燥設備為高速離心噴霧設備，噴霧塔體內壁襯鈦或襯聚四氟乙烯，進風溫度250~350℃、出風溫度80~150℃、離 心盤轉速10000~25000轉/min.

 (4)熱解：上述鎢酸銨晶體在空氣或氮氣中于馬弗爐內靜態或回轉爐內動態 500~600℃熱解1~3h，得到黃色氧化鎢前軀體；在氮-氫混合氣或氫氣氣氛下于馬弗爐內靜態或回轉爐內動態600~700℃熱解並輕度還原1~3h，得到藍色或紫色氧化鎢前軀體。

(5)氫氣還原：雙層舟裝料，裝料量500~1000克/舟，進料為順氫方向，氫氣流量為40~45m3/h，氫氣 露點低於―60℃，推舟速度8~12分鐘/舟，經600~900℃五段氫氣還原得到亞微米、窄細微性分佈鎢粉。

經上述流程生產出的亞微米窄細微性分佈鎢粉，細微性均勻，結構精細，是高品質產品的有力保障，可用於生產高性能硬質合金，鎢電子陰極基體、高均勻細晶鎢靶材等鎢製品。

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