高純鎢材粉末治金制法

在微電子行業，隨著超大型積體電路向輕、薄、短、小、高性能方向發展，晶片向高集成度、高頻率、超多I/O端子數方向發展，迫切需要提高封裝密度。為滿足這些要求，大型積體電路的三維立體佈線技術應運而生。

鎢具有良好的導電性、逸出功近於矽的頻帶隙及優良的熱穩定性（與矽結合性良好），成為首選材料，現廣泛應用於積體電路的柵極材料和佈線材料。

在我國製備高純鎢材主要做法是：採用普通鎢粉末冶金方法生產，在壓制成型過程中要添加含碳有機物的粘結劑（成型劑），雖然在後續的燒結過程中通過高溫處理，可以去除絕大部門粘結劑。但此過程增加了碳含量的污染，且生產過程中的除雜效果一般，鐵(Fe)、氧（O）、碳（C）等。雜質含量高，難以滿足超大型積體電路用鎢材的品質要求。

針對上述不足，有學者提出了一種新的鎢粉末治金法，其主要過程如下：

A、預還原，選用APT—0牌號的仲鎢酸銨，採用常規技術通過四帶溫區還原爐，氫氣還原生成含氧量為19～20%的藍色氧化鎢；

B、氫氣還原，將藍色氧化鎢用常規還原工藝通過五帶溫區還原爐，在還原溫度為600～950℃，氫氣流量為4.0～6.0m3/h，氫氣露點≤‑60℃，推速為20～25min的工藝條件下調整裝舟量，裝舟量分別為280±5g、330±5g、380±5g、430±5g、480±5g時，制得費氏細微性為2.0±0.2μm、2.5±0.2μm、3.0±0.2μm、3.5±0.2μm、4.0±0.2μm的鎢粉；

C、酸洗除雜，將以上各細微性鎢粉分別用電阻率>1.0×105Ω•cm的去離子水攪拌洗滌30～35min，停攪拌澄清後，抽去上清液，加入濃度4～5%的鹽酸，攪拌洗滌45～50min，停攪拌澄清，抽去上清液，再用電阻率>1.0×105Ω•cm 去離子水清洗至pH值＞3為止，鎢粉經真空過濾，置於70～90℃的真空烘乾箱內乾燥24～30h，並經160～200目篩篩分；

D、配粉，將酸洗除雜後的各細微性鎢粉，按從小到大的順序，比例為8～10：18～20：36～40：18～20：8～10，配合成費氏細微性為2.9～3.2μm的鎢粉，在混料機中混合25～30min；

E、成形，將上工序得到的粉料，用常規技術在15～25MPa壓力下模壓成形，獲得的純鎢坯條尺寸為15~16×15~16×600mm；

F、預燒結，純鎢坯條置於鉬舟內，在氫氣露點≤‑70℃，溫度1200～1400℃下燒結30～50min；

G、高溫燒結，預燒結後純鎢坯條置於垂熔罩內，在露點≤‑70℃的氫氣保護下高溫燒結，燒結制度為二段升溫、二段保溫，電流/時間參數為 升溫：(0‑3200A)/15min、保溫：3200A/15min、升溫：(3200‑4150A)/2min、保溫：4150A/20min，產出密度≥17.80g/cm₃，尺寸12~13×12~13×510mm的純鎢條；

H、切斷脫氣處理，將高溫燒結所得純鎢條切斷成20～50mm,裝入鉬舟，置於溫度為1600±50℃剛玉管電氣爐中，在氫氣露點≤‑70℃，保溫時間為3～5h下脫氣處理，即獲得超大型積體電路用高純鎢材，鎢材中W≮99.99%、Fe<0.0008%、O<0.001%、C<0.0005%。

這種方有效降低可溶于酸和水的Fe及其它金屬雜質，Fe降至0.0008%以下；壓坯過程不添加含碳有機物的粘結劑，避免了碳的污染，確保碳含量<0.0005%；垂熔高溫燒結階段，依照不同雜質元素熔點的不同，設定了進一步提純金屬鎢為目的的垂熔燒結制度；鎢條經切斷後在氫氣氣氛中脫氣處理，降低了金屬間隙氣體雜質含量，其氧含量可降至0.0010%以下；從而實現了製備高純鎢材的效果，所獲得的高純鎢材其化學純度高，雜質含量低。

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