不純鎢品快速測定法

不純鎢製品是為以仲鎢酸銨為原料的粉末冶金過程產生的包括 仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉、碳化鎢粉等在工藝過程中應儘量避免的一種“髒化料”，它的雜質不是人為加進去的，而是機械混入的。

任何一家以APT為源頭原料的鎢製品企業(含APT冶煉企業)，在其生產過程中一定會產生部分諸如廢料、混合料、摻雜料、髒化料、打磨料、地溝料、氨水料等不純鎢製品，這部分不純鎢製品只能作為不合格品賣給下游企業。但下游企業必須知道其中鎢及關鍵雜質的含量來確定用來生產何種類型的產品，而且樣品中鎢及關鍵雜質的含量直接影響交易價格。因此，有必要提供一種準確測定鎢製品廢料、混合料、摻雜料、髒化料、打磨料、地溝料、氨水料等不純鎢品中鎢含量的測定方法

目前，測定鎢含量的方法主要有酸溶鎢酸銨重量法、堿熔比色法(含 差示比色法)和灼燒重量法，前兩種方法主要應用於礦石中鎢含量分析，後一種方法主要用於純鎢製品中鎢含量的測定。但這三種方法均不能應用於不純鎢製品中鎢含量的測定。

有學者提出了一種鎢製品廢料、混合料、摻雜料、髒化料、打磨料、 地溝料、氨水料等不純鎢品測定法，其特徵在於：

1、將試樣灼燒成氧化物；堿溶，三氧化鎢被完全分解而雜質元素的氧化物則難溶，據此定容，鎢以鎢酸根離子的形式進入溶液而雜質元素的氧化物則以沉澱的形式留在瓶底，稍靜置便澄清，則鎢與樣品中雜質完全分離，消除樣品中雜質元素的干擾；

2、定量吸取鎢酸鹽上清液，酸中和至近中性，加入適量緩衝劑醋酸銨溶液，使溶液酸度保持在pH4.5左右，微沸後加入適量有機沉澱劑8-羥基喹啉定量沉澱鎢並在60-70℃水浴保溫30分鐘 以上以充分沉澱鎢，鹼金屬離子、氯離子、醋酸離子及樣品中殘存的雜質離子等則留在溶液中；3、過濾，以水洗滌10次以上，洗去上述離子，消除其干擾，得到純淨的8-羥基喹啉鎢沉澱物；將此沉澱物先低溫灰化再 在700-800℃灼燒，8-羥基喹啉以氣體的形式揮發除去，鎢則成三氧化鎢並灼至恒重，取出冷至室溫後稱量三氧化鎢的重量，據此計算出樣品中鎢的含量。

上述方法因採用重量法，檢測精度高，相對誤差小於等於2％，因使用有機沉澱，分析速度快，最大限度地消除了各種雜質的干擾，分析範圍寬，凡鎢製品行業中的不純鎢製品樣品均可用本方法測定，而且測定含量範圍寬，可測含W:10.00-90.00％的不純鎢製品；完全可用於鎢製品行業廢料、混 合料、摻雜料、髒化料、打磨料、地溝料、氨水料等不純鎢製品中鎢含 量的測定，很實用，值得推廣應用。

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