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三氧化鎢薄膜

详细资料: 分类：鎢的知識; 发布于 2015年2月05日星期四 19:38; 点击数：794

氣敏感測器最重要的組成部分之一就是氣敏元件。感測器的靈敏度、選擇性很大程度上依賴於氣敏元件的性能，一般的氣敏元件都是薄膜材料。對三氧化鎢薄膜的研究20年前就已開始，大多數是對電致變色、光致變色、電化學、氣敏性等性能的研究。

對於氫敏感測器而言，三氧化鎢薄膜具有巨大潛力，當三氧化鎢與氫氣接觸後最直觀的變化就是薄膜由透明變為藍色，同時可以用各種光學儀器測得薄膜光學性能發生了相應變化，所以三氧化鎢薄膜是較好的氫敏材料，在摻雜一定的稀有金屬後能大大地改善三氧化鎢薄膜的氫敏特性，例如摻雜鈀、鉑等。三氧化鎢薄膜不僅能用作氫敏感測器，摻雜不同元素後在不同的條件下還可用作其他氣體如NH4、NO2、H2S、O3、O2等的敏感材料。

三氧化鎢薄膜材料是一類應用非常廣泛的功能材料，具有十分廣闊的應用前景。該材料可用於電致變色顯示、電致變色靈巧窗以及電致變色無眩反光鏡等。在不同的應用領域，對電致變色薄膜材料的各項性能有不同的要求。

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製備納米三氧化鎢-一維納米結構（三）

详细资料: 分类：鎢的知識; 发布于 2015年2月05日星期四 19:34; 点击数：842

（5）其他形貌的納米三氧化鎢

除上述幾種常見的納米形貌以外，近幾年人們還製備出特殊和混合物形態的納米結構。其目的是通過形貌改善和結構設計來提高納米WO3氣敏材料的靈敏度和選擇性。有學者採用水成法製備出了WO3•H2O納米塊及花狀納米結構，通過改變H2C2O4/NaWO4的比例來控制WO3•H2O納米結構。當H2C2O4/NaWO4為0.25 ：1時，可制得平均尺寸為150nm，厚約25nm的方塊，當H2C2O4/NaWO4達到1.5:1時，納米方塊開始聚集形成花狀，反應時間和乾燥溫度不同，花狀納米結構也不同，圖(a)為反應1小時，乾燥溫度為90℃制得的WO3花狀納米結構。還有些學者通過Na2WO4•2H2O的酸化得到WO3納米薄片，再通過水熱法製備出了單斜WO3納米方塊，厚約97nm，如圖(b)所示。由氣敏測試結果表明，WO3納米方塊對NO2的檢測濃度可低至40ppb。

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製備納米三氧化鎢-一維納米結構（二）

详细资料: 分类：鎢的知識; 发布于 2015年2月05日星期四 19:30; 点击数：801

（3）納米管

國內學者採用溶膠-凝膠法以AAO為範本製備出了高度有序的WO3納米管陣列，其管壁很薄，壁厚約為10nm，直徑為100nm ，與範本孔徑一致，如圖3所示，研究中還發現可以通過浸泡時間來控制WO3納米管的壁厚。等採用簡單的熔鹽法在600℃製備了WO3一維納米管狀結構，其外徑為100 ～200nm，內徑為30～50nm，長度為十幾微米。其氣敏性能測試結果表明，元件對乙醇，丙酮和汽油呈現出了很明顯的選擇性和規律性。其中，在340℃時元件對丙酮的靈敏度(Ra/Rg)達到最高值，為32.7。

（4）納米帶

國內學者以Na2WO4、K2SO4 和H2C2O4 為製備材料，採用兩步水熱法合成了六方相WO3 納米帶。此研究中得到的納米帶形貌保持較好，寬度在100 ～300nm 間，很薄，長度達到微米級，且納米帶長軸為[001] 方向，水熱處理前驅物納米帶生成六方相WO3 納米帶的反應溫度和時間分別為180℃和48h。Wei WU等人在沒有使用催化劑的情況下採用化學氣相沉澱法（CVD）在矽片上制取了正方結構的WO3 納米帶，其寬度範圍在50～100nm 之間，長度達數十微米，沿[001] 方向生長，如圖4 所示。

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納米三氧化鎢的製備-一維納米結構（一）

详细资料: 分类：鎢的知識; 发布于 2015年2月05日星期四 19:22; 点击数：868

相對于納米顆粒和納米薄膜，一維納米結構的WO3 具有較高的比表面積，良好的表面效應和體積效應，因而表現出很好的氣敏性能。

（1）納米線

國內學者以Na2WO4為原料，K2SO4為輔助劑，水熱法合成了WO3納米線，其直徑約為10nm，長度為微米級。採用沉澱法製備線狀結構的納米晶，沉澱在單壁碳納米管薄膜上的WO3納米線的平均直徑為70nm，長度為微米級，如圖1所示。其對NH3顯示出很好的靈敏性。

（2）納米棒

國內學者採用Na3PO4輔助水熱法合成了單晶WO3納米棒，其直徑在20nm左右，長度約為500nm，並證明了反應中未加入無機鹽或加入其他無機鹽（NaCl、NaNO3、Na2SO4）都不能制得純的納米棒。傅小明等以Na2WO4 為原料，K2SO4為輔助鹽，在強酸性反應體系中通過水熱法合成了WO3 納米棒，結果表明，增大pH值，升高反應溫度和延長反應時間，都有利於WO3 納米棒的合成。他們製備的WO3納米棒直徑小於100nm ，且分佈較均勻，如圖2所示。

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納米三氧化鎢的製備-納米顆粒及粉體

详细资料: 分类：鎢的知識; 发布于 2015年2月05日星期四 19:16; 点击数：856

WO3納米顆粒及粉體的製備與氣敏檢測研究較多，顆粒/粉體的粒徑和比表面積對氣敏性能的影響較大。

國內學者採用微型反應器法，以鎢酸銨和濃鹽酸為原料，合成了粒徑大小為25～50nm 的WO3 納米粉體，其為單斜系和三斜系。在氧氣中蒸發鎢絲製備了最小粒徑達36nm 的單斜納米顆粒。在相對較低的溫度（50℃）下測得WO3 納米顆粒對1ppm 的NO2 的靈敏度（(Rg-Ra)/ Ra）達4700。有學者研究以鎢酸鈉為原料，十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）為輔助劑，通過溶膠- 凝膠法製備納米WO3粉體。經表徵發現其粒徑大小和比表面積分別為84.5nm和3.69m3/g ；La摻雜極大地提高了WO3對苯的靈敏度；Pd摻雜後在250 ℃對30μl/L的H2S靈敏度達190；250℃時對100μl/L的苯靈敏度為10。以鎢酸鈉和硝酸鈰為原料採用溶膠-凝膠法制取了WO3納米粉體，鈰摻雜WO3粉體的比表面積和粒徑分別為27.8m3/g和21.2nm。研究表明WO3在電壓為2.5V 時對100ppm的H2S的靈敏度（Ra/Rg）達到了2625.76。

具有環保和迴圈利用廢舊燈絲創意的是V.M.Fuenzalida等效仿商用電燈泡內鎢絲失效產生WO3顆粒的現象，採用加熱鎢絲和凝結的方法，製備了WO3顆粒，並對其結構進行了比較。結果表明自發（電燈泡內）產生的WO3顆粒呈單斜或立方結構，而實驗制取的只有單斜相。

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納米三氧化鎢的製備-納米敏感膜

详细资料: 分类：鎢的知識; 发布于 2015年2月05日星期四 19:12; 点击数：824

以往納米WO3的製備主要集中在敏感膜上，其製備工藝也較成熟，它最早於1967年由美國人Shaver報導，而現階段立志於採用不同製備方法和工藝來提高敏感膜氣敏性能，如摻雜、降低敏感膜粒徑、表面催化等。

國外研究學者採用濺射法製備了純的和七種貴金屬摻雜的敏感膜，氣敏性能測試結果顯示，敏感膜對H2S、NO2和NH3表現出很好的靈敏性。同時，在中溫（110℃）條件下，Ag和Au摻雜的薄膜適合檢測H2S和NH3。外國研究學者在氧氣氣氛下採用熱蒸法製備了WO3敏感膜，其厚度約為20μm。氣敏測試結果表明，樣品適合在250℃對NO2進行檢測，而其對NH3和NO靈敏度不高。同時他們也強調減小晶粒是提高金屬氧化物薄膜靈敏度和選擇性的重要方法。一些外國研究學者還採用陽極電鍍法製備了單斜WO3薄膜並用其對CO、H2、NO和O2氣體進行了氣敏測試，結果顯示薄膜在200℃時出現最高的靈敏度。

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黃色氧化鎢的製備

详细资料: 分类：鎢的知識; 发布于 2015年2月05日星期四 19:08; 点击数：818

黃色氧化鎢，是鎢的一種氧化物。黃色氧化鎢外觀呈黃色粉末狀。氧化鎢被用於生產金屬鎢粉或複合陶瓷顏料。黃色氧化鎢一部分用於生產化工產品，如油漆和塗料、石油工業催化劑等。但氧化物是一種中間產品，大量的氧化鎢被用於金屬鎢粉和碳化鎢粉，進而用於生產金屬鎢製品的生產，並大量應用與生產鎢的合金製品。

黃色氧化鎢可由很多方法製備：

先用鎢酸鈣與鹽酸反應生成鎢酸沉澱，然後鎢酸高溫分解成為黃色三氧化鎢和水。

CaWO4 + 2HCl → CaCl2 + H2WO4

H2WO4 → H2O + WO3

氧化劑存在情況下，仲鎢酸銨熱分解：

(NH4)10[H2W12O42]•4H2O → 12 WO3 + 10NH3 + 11H2O

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氧化鎢

详细资料: 分类：鎢的知識; 发布于 2015年2月05日星期四 19:05; 点击数：808

氧化鎢是一種鎢酸酐，是鎢酸鹽類產品。氧化鎢是從鎢礦制取單質鎢工業的重要中間體，從白鎢礦,鎢錳鐵礦、鎢鐵礦等礦物中獲得。不溶于水和酸,溶於熱鹼金屬。

氧化鎢的化學和物理性質通常依賴于他們的合成路線，在很大程度上,確切的時間和溫度決定了氧化鎢的物理性質。鎢氧化物及其水合物可以使用各種化學合成方法,如“濕法”的化學沉澱、鎢醇鹽的水解或鎢鹽的熱分解。不同底物上的WO3薄膜也可以用各種真空技術制取。採取相同的方法但其化學或物理條件不同也會影響生成的合成材料的屬性。

氧化鎢可用於生產化工產品，如油漆和塗料、石油工業催化劑等；同時，氧化鎢是一種中間產品，大量的氧化鎢被用於生產金屬鎢粉和碳化鎢粉，進而用於生產金屬鎢製品的生產，並大量應用與生產鎢的合金製品，如鎢銅、鎢鎳，鎢鎳鐵、鎢銀，鎢錸、鎢釷等。而當代工業領域中應用最為廣泛的則是以鎢為基材生產的各種牌號和用途的硬質合金產品。

氧化鎢具有氣體敏感性，用於二氧化氮，氨氣等有毒氣體的檢測。目前已經研製出了氧化鎢薄膜氣敏感測器和氧化鎢的納米顆粒感測器，而納米感測器的發現大大的提高了對於低濃度有毒氣體的檢測。

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三氧化鎢複雜多樣的晶體結構與相變（三）

详细资料: 分类：鎢的知識; 发布于 2015年2月03日星期二 19:13; 点击数：833

此外，由於存在不同程度的氧空位，WO3結構複雜多變，以WO3-x（x=0~1）形式存在。氧空位數量越多，WO3晶格內部分佈越規則，這與面缺陷—切變面（Crystallographic Sheer Planes，簡稱CS面）的形成有關。當x<0.02時，切變面呈無規則狀態分佈於各個方向上；當x>0.02時，相鄰的WO6沿著切變面排列以消除氧空位，切變面排列呈有序化趨勢，故而WO3晶格分佈更有規則。切變面排列的有規則程度隨x值增大而增加。最終，切變面的完全有序化將導致新的穩定相—WO3-x（x=0~1）Magnell相的形成。

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三氧化鎢複雜多樣的晶體結構與相變（二）

详细资料: 分类：鎢的知識; 发布于 2015年2月03日星期二 19:10; 点击数：1014

1931年，Braekken首先用X射線單晶衍射研究WO3的晶體結構。此後，隨著新科技的發明不斷應用，WO3的複雜結構逐步得到研究，新的晶相不斷被發現。大量科學研究表明，在低溫、室溫時WO3以單斜晶相、三斜晶相形式存在，而在高溫時會出現正交晶相和四方晶相。WO3隨溫度變化的過程中所經歷的晶相結構變化次序為：（1）133K，單斜晶相；（2）223K，三斜晶相；（3）290K，單斜晶相；（4）603K，正交晶相；（5）1013K，四方晶相。在溫度達到1103K時，將會出現新的四方相。可以看出在室溫時WO3以單斜晶體相結構穩定存在，WO3的對稱性隨溫度升高而逐漸提高。六方晶相WO3是亞穩態，較單斜相WO3穩定性差，但其在200-400℃能穩定存在。另外，相變不僅與溫度有關，還與晶粒、外界所加的機械應力等因素有關。

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