本发明提供一种利用废超细硬质合金机体快速粉碎分离提取碳化钨和碳酸钴的方法。

其特征在于：本方法是采用废旧超细硬质合金机体作为基料，经粉碎、球磨、焙烧，送入反应釜、加入酸液和催化剂搅拌、然后经压滤和干燥得到碳化钨粉末和碳酸钴粉末。

步骤如下：

1）备料－采用废旧超细硬质合金机体作为基料，通过用金相设备和光普设备对基料进行成份含量分析，金相分析后分类清选堆放；　　　

2）基料制粉－采用高频冲击设备将清洗干净的基料粉碎成颗粒，其颗粒粒径≤10mm，然后将基料颗粒送入高频振动球磨机中在保护气氛下干磨成粉状颗粒，其颗粒粒度≤150μm，所述保护气氛为氮气或氩气；　　　　

3）还原和焙烧－将粉体基料装入石墨舟皿内推入温度为1200~1300℃的高温钼丝管式炉或单管推舟高温炉中，在保护气氛中对粉料进行还原和焙烧，还原气氛下反应50~80分钟，除去氧化杂质和易挥发元素；　　　　

4）浸出反应－将上述粉料送入高压反应釜中，加入酸液和催化剂，其粉料和酸液体积比为：粉料：酸液＝1：2~4，加入催化剂的重量不大于粉料和酸液总重量的1%，在保护气氛下高速搅拌均匀，粉料中作为粘结相的钴迅速液化，作为主要机体的碳化钨粉末以固态形式沉淀，其反应釜内压力为1.5~3.0公斤，反应温度80℃~150℃浸出时间为2~4小时，所述酸液为硫酸溶液，其浓度pH为2.0，所述催化剂采用市售的钴反应催化剂，催化剂使钴反应加速，从而加快机体分离；　　　　

5）将固液混合的料浆进行压滤和干燥，得到高纯度的超细碳化钨粉末和碳酸钴粉末。

本发明提供的利用废超细硬质合金机体快速粉碎分离提取碳化钨和碳酸钴的方法采用了设备高频振动破碎、粘结相液化分离及压滤分离处理，不仅提高了生产效率和产能，而且有效的除去了有害元素和杂质元素、使得粉体进一步细化和提纯，并达到生产效率高的效果；制造的硬质合金能够得到分布均匀的晶粒，在相同工艺条件下获得了硬质合金硬度和强度的同步提高，性能指标超过原生粉料制品。

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本发明提供一种从高浓度钼酸盐溶液中深度净化除去微量钨的方法。其特征在于：

1）预处理：将钼酸盐溶液加入无机酸，调整溶液pH值至7.0~8.5，并存放5~12小时；

2）将经过预处理的钼酸盐溶液匀速通过装有阴离子交换树脂的吸附床，钼酸盐溶液中除钨吸附过程接触时间在30~120min之间，连续进料至三氧化钨穿漏为吸附终点。

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本发明提供一种原位同步合成碳化钨/石墨碳纳米复合物的方法。步骤如下：

1）对碳源进行预处理10min~8h；

2）将石墨化催化剂和钨源溶于溶剂中，其中石墨化催化剂的浓度0．01~0．3mol/L，钨源的浓度0．01~0．3mol/L，再加入经预处理的碳源，然后分散均匀，碳源与石墨化催化剂的质量比为0．01~1∶1；

3）在空气或氧气的气氛、预碳化温度为90~450℃条件下预碳化步骤二混合物1~12h；

4）以1~25℃/min的升温速度由室温升至热处理温度500~1600℃然后对步骤三产物进行热处理10min~10h，热处理气氛流量为30~2500mL/min，其中热处理气氛为氮气、氩气、氦气、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、氢气、水蒸气中的一种或其中几种的混合；

5）将步骤4得到的产品研磨，再加入硝酸或盐酸溶液中，在110~140℃条件下回流6~14h，用蒸馏水洗涤至洗液的pH＝6~8，再在80~110℃条件下烘干或者在60~70℃条件下真空干燥4~8h；

6）对步骤五的产物进行物理活化或化学活化，干燥后得到原位同步合成碳化钨/石墨碳纳米复合物。

本发明提供的原位同步合成碳化钨/石墨碳纳米复合物具有工艺简单、碳化钨分布均匀、对环境污染小、成本低、所需设备简单的优点，且易于实现商业化。

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本发明提供一种含钨氧化物制备钒催化剂方法。其特征在于：

产品的组分中按重量比为偏钒酸铵或多钒酸铵中V₂O₅含量∶硫酸钾中K₂O含量∶钨盐中WO₃含量∶硅藻土中SiO₂含量＝4~8:10~26:1~5:63~67。

步骤如下：

将经过氧化处理的钨盐和其它制备原料充分混匀，加入稀硫酸，控制pH＝3~5，再经成型、干燥、煅烧活化成产品。

本发明提供的含钨氧化物制备钒催化剂方法，由于钨盐的活性作用，制取的钒催化剂适用于SO₂的气体浓度在10~15%条件下的硫酸生产中，总转化率达99.5~99.8%。可适应于单台套设备装置中使用，提高设备的产量，节省工程投资，节能降耗，降低生产成本。

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