含钨HMS介孔二氧化硅分子筛的制备方法

本发明提供一种含钨HMS介孔二氧化硅分子筛的制备方法。步骤如下:

1)以非离子伯胺表面活性剂为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,以选自偏钨酸铵、仲钨酸铵、钨酸或六氯化钨的化合物为钨源,原料摩尔组成配比为:1SiO2∶0.2~0.3RN∶4~8ROH∶0.001~0.05WO3∶80~150H2O;   

2)在晶化温度为20~150℃,晶化压力为凝胶自生压力条件下晶化6~240小时,后经350~800℃温度下焙烧1~24小时得含钨的HMS介孔二氧化硅分子筛,其中RN为非离子伯胺,R为1~4个碳原子的烷基。

 

 

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针状碳化钨粉末的生产方法

本发明提供一种针状碳化钨粉末的生产方法。步骤如下:

1)配料:将三氧化钨原料粉及催化剂送入混合器内,混合均匀;催化剂及其加入量以三氧化钨重量计为30~300ppm的镍和150~650ppm的钠或钾;

2)还原处理:将配成的混 合粉料装入石墨舟皿中并送入还原炉内,在氢气保护及980~1270℃温度下还原处理5~8小时,所得钨粉冷却后过40~100目筛,以除去杂质;

3)配碳及催化剂钴:将上述所得钨粉连同其重量3.7~4.7的碳粉及150~6580ppm 的钴粉送入球磨机内,混合均匀,得钨+碳+钴混合粉料;

4)碳化处理:将上述混合粉料装入石钨核、W2C的碳化钨 粉;

5)二次配碳及钴:将经上述碳化处理的粉料送入球磨机内,并按总碳化钨理论含碳量的93.0~101.1%补足碳并加入150~350ppm的钴粉,球磨混合均匀;

6)二次碳化及球磨处理:将按5配制所得混合粉料装入石墨舟皿并送入碳 管炉内,在1650~2050℃温度下碳化处理5~10小时;所得碳化钨块经球磨后过410~200目筛,即得晶体形貌为针状的碳化钨粉末。

本发明提供的针状碳化钨粉末生产工艺先进、稳定可靠,碳化钨粉金相结构针状化程度高,用于生产硬质合金适应范围广、合金体的纤维增强效应明显,与常规碳化钨粉生产的硬质合金产品在对应情况下比较又具有强度、硬度高,韧性及耐磨性好,综合机械性能更优良等特点。克服了一步碳化法碳化钨晶粒为等轴三棱柱或多棱柱体,以及由此带来的合金产品缺陷。

 

 

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碳化钨生产方法

本发明提供一种石墨舟及用该舟将WO3+C+H2直接碳化生产碳化钨的方法,所述石墨舟由上下仓组合而成。

步骤如下:用上述石墨舟生产碳化钨的方法是在上下仓中同时放入WO3和C粉的混合料,在通氢气的碳化炉内直接生产WC。

本发明优点如下:

可以将WO3+C+H2直接碳化生产碳化钨用于实际生产中,能得到粒度均匀、碳量稳定、达到质量标准要求的WC产品;
能缩短WO3与C、H2的整个反映时间,加快反应速度,在相同的工作时间内增加碳化炉的推舟次数,提高WC的产量;
能提高H2(氢气)有效利用率,从而减少H2气用量,节约生产成本;能使碳化炉不受到腐蚀,从而提高碳化炉的使用寿命。

 

 

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超细碳化钨粉末的制备方法

本发明提供一种超细碳化钨粉末的制备方法。步骤如下:

1)将AMT(偏钨酸胺)溶解于有机物溶液中,溶液浓度为30~40%溶液在离心式喷雾干燥机中进行喷雾干燥,得到含有钨的络合物和游离有机物的混合粉末,粉末形状为多孔疏松的空心球体;

2)将此粉末在气氛或真空中加热,粉末发生还原/碳化反应,在1000℃时还原/碳化1小时,得到粉末平均粒度为0.2微米,晶粒尺寸为60~80纳米的超细碳化钨粉末;

3)亦可将喷雾干燥的粉末在H2/CH4中进行还原/碳化。

本发明提供的超细碳化钨粉末的制备方法大大降低了碳化温度、缩短工艺过程并节约能源;碳化钨粉末的碳含量能得到精确控制;粉末粒度细且粒度发布狭窄,是制备超细硬质合金的优良原材料。

 

 

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纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法

本发明提供一种纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法。步骤如下:

1)将含钨物质溶于装有溶剂的耐微波吸收的容器中,并依次添加分散剂和碳源材料,混合后放入超声清洗机中超声分散均匀,取出搅拌至粘稠状浆料;所述溶剂为去离子水或双氧水;

2)将粘稠状浆料放入微波炉中,以交替微波加热法,即加热/间歇的方式加热浆料,得到干燥粉末;

3)在上述干燥粉末中加入金属粉末,机械混合均匀后放入坩埚中,并在坩埚的周围包裹耐微波保温材料后将坩埚放入微波炉中持续加热,得到纳米级碳化钨颗粒。

 

 

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