纳米白钨矿抗肿瘤药物的制备方法

本发明提供一种纳米白钨矿掺铕抗肿瘤药物的制备方法。步骤如下:

1)配制质量分数为14.0%~16.5%(NH4)2WO4溶液5~6ml,溶剂为乙二醇,并加入0.9~1.1g十六烷基三甲基溴化铵;配制质量分数为6.5%~10.0%乙酸钙溶液5~6ml,溶剂为乙二醇;取4~6ml0.1mol/lEu(NO)3溶液;    

2)将以上三种溶液混合,50~70℃条件下混合反应10~15min;    

3)将混合液放入聚四氯乙烯压力溶弹中,100~120℃条件下反应200~300min;    

4)在室温下放置10~14小时,过滤即得到中间产物;    

5)取出过滤所得沉淀,放入烘箱中100~120℃热处理3~5小时,然后将所得固体放入真空电炉550~650℃热处理1.5~2.5小时;    

6)对所得固体研磨30~40min即可得到白钨矿掺铕纳米粉体。    

7)将白钨矿掺铕纳米粉体放入二甲基亚矾,配成1~100μg/ml浓度的溶胶;或者,配置成1~100μg/ml浓度的水溶液,制得纳米白钨矿掺铕抗肿瘤药物。

本发明提供的纳米白钨矿掺铕抗肿瘤药物的制备方法,其优点在于:方法简单,易于控制,材料稳定,应用效果显著。

 

 

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高纯度磷钨酸的制备方法

本发明提供一种以钨酸钠为原料制备高纯度磷钨酸的方法。步骤如下:

1)使钨酸钠溶液与无机酸溶液接触,直到生成活性钨酸沉淀;

2)使活性钨酸沉淀与磷酸溶液接触,直到活性钨酸沉淀完全溶解,得到磷钨酸溶液;

3)向磷钨酸溶液中加入无机酸沉淀剂使磷钨酸沉淀,过滤、结晶,得到高纯度磷钨酸,无机酸沉淀剂在反应体系中的摩尔浓度为0.1~6mol/l。

本发明提供的以钨酸钠为原料制备高纯度磷钨酸的方法,与现有技术相比,本发明流程简单,生产过程不使用大量高浓度强酸和易燃性有机萃取剂,产品磷酸根含量低,适合用作酸催化剂。

 

 

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固体超强酸磷钨酸铯盐的合成方法

本发明提供一种固体超强酸磷钨酸铯盐的合成方法。步骤如下:

1)将无机铯盐和磷钨酸按摩尔比0.5~3.0:1.0混合,在室温下研磨1~2h;

2)然后放入管式炉,200~300℃加热处理1~2小时;得到磷钨酸铯盐。

本发明提供的固体超强酸磷钨酸铯盐的合成方法,其操作简便、可控性强,制备所得样品在比表面、表面酸量及各种物理化学性质上与传统液相法制备的样品基本一致,具有高比表面(约120m2/g)、超强酸性、高催化活性以及不溶于水的特点。该材料在非均相催化领域具有广泛的应用前景。

 

 

 

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树枝状钨酸钡纳米晶体的制备方法

本发明t提供一种树枝状钨酸钡纳米晶体的制备方法,其采用微乳液为媒介进行制备。步骤如下:

1)配制钡离子微乳液:在锥形瓶中依次加入正辛烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化铵,磁力搅拌下加入钡盐水溶液,搅拌三十分钟,形成均相透明的钡离子微乳液。其中十六烷基三甲基溴化铵的 浓度为0.15~0.25mol/l,正丁醇与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为3.47~4.52,钡盐水溶液中水的摩尔数与十六烷基三甲基溴化铵摩尔数之比为30~40,其余为正辛烷;钡盐水溶液浓度0.1~0.2mol/l; 

2)配制钨酸根离子微乳液:按照步骤1),以相同浓度、等体积的钨酸钠水溶液替代钡盐水溶液,其余成分与钡离子微乳液组成相同,得到钨酸根离子微乳液;

3)合成树枝状钨酸钡纳米晶体:将上述获得的钡离子微乳液和钨酸根离子微乳液在20~35℃ 范围内迅速混合,继续搅拌1分钟,反应结束。离心分离,用去离子水和无水乙醇洗涤,60℃真空烘干6小时,即获得具有树枝状结构的钨酸钡纳米晶体。

本发明t提供的树枝状钨酸钡纳米晶体的制备方法,操作步骤简单,成本低,反应速度快,可用于大批量生产。得到的树枝状晶体为四分支结构,尺寸分布均匀。

 

 

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用尿素燃烧法制备白钨矿型氧化物的方法

本发明提供一种用尿素燃烧法制备白钨矿型氧化物的方法。步骤如下:

1)将硝酸盐、铵盐与燃烧剂尿素按一定摩尔数的质量充分混合均匀后燃烧,并保持一定时间后自然降温,即可制成一系列高纯度的的白钨矿型氧化物固溶体固体粉末;

2)铵盐为钼酸铵或仲钨酸铵;

3)硝酸盐为Mg、Ca、Sr、Ba、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Cd或Al的硝酸盐与钼酸铵和尿素燃烧反应;

4)Mg、Ca、Sr、Ba、Mn、Co、Ni、Zn或Cd的硝酸盐与仲钨酸铵和尿素燃烧反应;

5)尿素的摩尔数是所用硝酸盐和钼离子或钨离子的摩尔数之和的4~5倍,燃烧温度为400~500℃,保持时间在20~30min。

本发明提供的用尿素燃烧法制备白钨矿型氧化物的方法,其操作工艺简单、制备时间短、能耗低、特别适合于工业化大规模生产。

 

 

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