电感耦合等离子体质谱测定高纯仲钨酸铵中磷及其它微量元素
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- 发布于 2015年11月10日 星期二 10:11
- 作者：xinyi
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电感耦合等离子体质谱测定高纯仲钨酸铵中磷及其它微量元素
仲钨酸铵(APT)是生产WO3及金属W的重要原料,其纯度直接影响WO3及金属W的质量。目前,高纯APT及其它钨材料中痕量杂质元素的测定主要采用原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。然而,这些方法都不同程度受到钨基体干扰。例如,AAS受钨氧化物的背景干扰很大,ICP-AES受钨的富线光谱干扰严重。与AAS和ICP-AES等仪器相比,ICP-MS具有更高的灵敏度和更低的检出限,并且谱线干扰很小,广泛应用于高纯材料分析。但是其受钨高盐基体影响很大,容易引起高盐沉积而造成锥口堵塞。对于高纯度样品,一般会采用离子交换色谱法、液液萃取法和共沉淀法等方法分离钨基体并富集待测元素。目前缺少能有效快速分离高纯仲钨酸铵中的痕量元素而不引入新的污染或造成微量元素损失的方法。另外,样品前处理耗时,分析速度很难满足生产线的需求,因此需要建立新的快速、高效灵敏的分析方法。
ICP-MS分析样品时,一般要求溶液样品中的总溶解固体(TDS,即总盐度)含量低于0.1%。因此,对于高基体样品分析都需要预先稀释。然而,对于高纯度样品,目标元素浓度很低,经过高倍稀释后,其浓度可能会低于方法的检出限,尤其是ICP-MS检测困难的难电离元素(如P、Si等)。对于Na、K、Ca、Fe等关键元素,在样品稀释过程中还很容易引入污染,从而使测定结果不可靠。本研究采用增加一路辅助气体降低样品引入量,通过气溶胶的方式实现高基体样品引入,并采用了NH3·H2O和H2O2溶解高纯仲钨酸铵样品,对比了不同溶解方法对样品测定结果的影响,建立了ICP-(ORS)-MS快速简单测定高纯仲钨酸铵中20种痕量元素的方法,适用于仲钨酸铵的生产现场质量监测。
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WO3与S反应的SEM和EDX图谱
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- 发布于 2015年11月09日 星期一 19:54
- 作者：pure-tungsten
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此图为WO3的SEM和EDX图谱。WO3在900℃下度煅烧，通S元素而得。
图中只含有W及S元素，且根据其重量百分比，计算得出其S和W的原子个数比为1.86，与WS2相近，从而推断此物质为WS2。这主要是由于在900℃下，不利于紫钨（W18O49）的产生，因而少量硫粉与表面的WO3优先反应形成了S-W-S的共价键，而2H-WS2是层片状结构，所以反应初始阶段会在纤维表面生成尺寸很小的片状WS2，随着反应的进行，有的片状WS2就会长大说明生成了层片状的WS2，因此S粉较少，所以只还原了部分。
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硬质合金孔加工刀具的发展趋势Ⅱ
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- 发布于 2015年11月09日 星期一 18:44
- 作者：zhihua
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上文提到随着生产对高速、高效、高寿命和高可靠性的追求，硬质合金孔加工工具占孔加工工具的比例日益增大，其中硬质合金麻花钻普遍采用横刃修磨和设计油孔。本文讨论硬质合金可转位孔加工刀具小型化和精密化趋势。
硬质合金可转位孔加工刀具随着数控机床，加工中心的普及将逐渐普及。先进设备的不断增加，使发挥设备效率更加重要。由于数控机床，加工中心等先进设备的不断增加，切削加工费用也将不断增加。美国切削加工费用从1971年到1981年，平均每年要增加12%。数控机床每小时的费用高达500～1000美元。我国加工中心的市场求量1987年为100～200台，而到2000年预计将达到3750～5000台。在这种设备费用昂贵的情况下，要提高切削加工的经济效益，只有尽量发挥设备效率，从而相对增加刀具的消耗。可转位孔加工刀具在这样的情况下会进一步得到用户的青睐。
为了扩大可转位刀具的市场占有率，刀具制造商正致力于其小型化和精密化。如德国的ABS-KUB浅孔钻最小钻头直径为Φ14mm；HTS-C深孔钻最小钻头直径为Φ20mm；双刃内冷却可微调镗刀的最小镗孔尺寸可达Φ18mm；单刃可转位硬质合金镗刀的最小镗孔尺寸仅达Φ4mm；可转位阶梯钻最小钻头直径可达Φ13mm。单刃微调镗刀只要按合适的切削用量加工，孔径偏差可稳定在±3μm之内。
（未完待续。本文分为若干部分，这是第2部分，第1部分请参考：http://news.chinatungsten.com/cn/tungsten-information/80171-ti-10297）
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钨酸钠生产的氧化钨WO3 和乙二醇和尿素反应后的SEM照片
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- 发布于 2015年11月09日 星期一 19:24
- 作者：pure-tungsten
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不同的原料生产的氧化钨WO3电镜（SEM）照片是不一样的。同样的氧化钨与不同的化学剂反应后的电镜照片更是不同。以下以钨酸钠（Na2WO4）为原料生产氧化钨（WO3），再进行电镜扫描。图a是生产出来，不加任何添加剂，扫描后的SEM照片，片状，并存在少量块状。
图b和图c则是在WO3中加入少量的乙二醇和尿素进行水热反应而得到的电镜照片。添加乙二醇的SEM照片发现片状增加。原因是在水热反应中加入乙二醇后对此体系的水解速度进行控制，对形貌也产品相应的影响。图c则是加入了一定量的尿素。而此方法获得的是规整度较好的带状WO3。原因为尿素在水热条件下，会分解成CO2气体和OH-，从而导致产物的晶系发生变化。
以上两个测试可看出，同样的原材料WO3，在与不同的化学物质反应后，扫描得到的电镜照片是不同的，这与加入的物质的性质有关。
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硬质合金孔加工刀具的发展趋势Ⅰ
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- 发布于 2015年11月09日 星期一 18:38
- 作者：zhihua
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无论是在国内还是在国外，硬质合金孔加工刀具从产生后都在迅速发展。
总体比例趋势。从国内外的发展态势分析，在整个刀具的产值中，孔加工刀具的比例将继续逐渐减小，而在孔加工刀具的产值中，硬质合金产品的比例将继续逐渐加大。从国外的情况看，在整个刀具行业中，硬质合金刀具的增长很快，这使得高速钢刀具在刃具中的比例逐步下降。美国硬质合金刀具的产值1972年占刀具总产值40%，而1981年则增加到了45.2%，日本硬质合金刀具在刀具总产值(不包括金刚石刀具和CBN刀具)中所占比例从72年40.8%增加到了91年的64.4%，联邦德国则从78年的23.1%增加到了82年的44.4%。硬质合金刀具迅速发展的原因，是适应了生产高速度，高效率，高寿命以及高可靠性的要求。随着数控机床，加工中心的发展和生产的高效率化，这种趋势将更加明显。因此，花大力气发展硬质合金孔加工刀具的设计，制造能力将成为许多工具制造商的一种决策选择。
硬质合金麻花钻普遍修磨横刃和使用油孔
在产品结构上，麻花钻仍是孔加工刀具中最重要的部分。不管是高速钢麻花钻还是硬质合金麻花钻，修磨横刃和使用油孔进行内冷却将成为麻花钻制造商的普遍选择。如高速钢抛物线麻花钻，大螺旋角油孔麻花钻，三刃硬质合金整体钻头，S型硬质合金钻头等普遍采用了横刃修磨的方法而高速钢大螺旋角油孔麻花钻和S型硬质合金钻头还都采用了油孔内冷却技术。
（未完待续。本文分为若干部分，这是第1部分，第2部分请参考：http://news.chinatungsten.com/cn/tungsten-information/80173-ti-10301）
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