本文采用反应磁控溅射法和溶胶凝胶法中的钨粉过氧化聚钨酸法制备三氧化钨薄膜材料。钨酸过氧化聚钨酸法和反应磁控溅射法制备三氧化钨薄膜所需的主要试剂、主要仪器、准备工作、试验步骤,并列出了两种方法的试验流程图,同时还列出了正交试验因素水平表和正交试验设计表。本文分别用原子力显微镜、双束紫外可见分光光度计、X-衍射仪等表征了用以上两种方法制备的三氧化钨薄膜。

原子力显微镜测试结果表明:反应磁控溅射法制备的三氧化钨薄膜样品表面比溶胶凝胶法制备的样品表面更均匀致密,且前者制备的样品分子趋于平面结构,而后者制备的样品分子趋于四面体结构。透光率测试结果表明:两种方法得到的样品的透光率比较接近,但是磁控溅射法样品对不同波长的吸收差异大于溶胶凝胶法样品;在200℃下退火处理后样品的透射光谱几乎没有变化,但在300℃以上退火处理后样品的透光率明显下降,且退火温度越高透光率下降的越多。
 
溶胶凝胶法样品200℃退火处理后的微观结构图

X-衍射结果表明:样品在350℃下退火处理后得到的谱图中没有明显尖锐衍射峰,说明都是非晶态;样品在350～400℃温度范围内退火后得到的谱图中尖锐晶体衍射峰强度越来越大,说明逐渐转变为晶态;样品在450～500℃范围内退火处理后晶体衍射峰在强度增大的同时,数量也在增多,因为该温度处理下样品逐渐由一种晶系转变为两种晶系共存。这两种方法制备的三氧化钨薄膜都均匀致密,透光性能好,为制备掺杂三氧化钨气敏材料打下了坚实的基础。

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钨具有熔点高、蒸气压低、硬度高、酸腐蚀性好等优异的物理化学性能，在国民经济各部门及国防工业中使用范围及消耗量正逐年增加。然而，钨是不可再生的国家战略性重要资源，尽管我国保有的钨矿资源居世界首位，但目前处理钨精矿到制取金属钨粉要经过钨精矿的分解、APT的制取、三氧化钨制备及其还原制取钨粉等过程，存在生产工艺流程长等缺点，开发短流程，提高资源利用率，降低生产成本已成为冶金技术发展的趋势。
 
熔盐电解图

熔盐电解法是制备金属的方法之一，从理论上说，绝大多数的金属是可由熔盐电解法制得，尤其是对于那些析出电位较负在水溶液中无法生成的金属离子，必须采用熔盐电解。目前，金属铝、部分稀土金属等已由熔盐电解法生产。鉴于熔盐电解法在制备金属及其合金方面的独特优势和潜力，某些碱金属、碱土族金属（如Li、Na、Mg)，几乎所有的过渡族金属元素和稀土族元素，部分稀有高溶点金属如Ti、Sc、Nb、Ta，已成为用熔盐电解制备金属的研究热点。此外，采用熔盐电解法的研究还涉及到了部分非金属元素，如B、Si等。随着许多单质金属的成功制备，熔盐电解在合金制备领域的研究也非常广泛，主要包括铝基合金（如Al-k、Al-Sr等）、镁系合金、钛系合金以及稀土合金。

本实验包括以下步骤：(1)熔盐混合及除水(2)电极的处理(3)预电解(4)电解(主要参数：温度、槽电压、电流密度、电解时间等)(5)钨粉分离与收集。本发明制备原料成本低，工艺流程短、设备简单，没有固、液、气废弃物的排放，不造成二次污染，能够以较低的成本直接从钨酸盐电解制备钨粉。
 

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