钨酸钠-分光光度法测定银杏黄酮含量

银杏黄酮即银杏叶提取物,它能够增加脑血管流量,改善脑血管循环功能,保护脑细胞,扩张冠状动脉,防止心绞痛及心肌梗塞,防止血栓形成,提高机体免疫能力。对冠心病、心绞痛、脑动脉硬化、老年性痴呆、高血压病人均十分有益。其测定方法主要有衍生化-气相色谱法,反相高效液相色谱法,直接比色法等。
 
银杏黄酮
本文在这里主要介绍一种新的方法-分光光度法。分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。该法是基于银杏黄酮能与钨酸钠反应生成黄色钨酸酯。本方法灵敏度高、简便、快速、可靠,用于实际样品的测定,获得满意结果。
实验方法:
1. 于两支25ml比色管中分别加入0.08mol/L的钨酸钠溶液2ml,在一支中加入一定体积的银杏黄酮标准使用液,摇匀,稀释至刻度。
2. 另一支直接定容至刻度。前者置样品池中,后者置参比池中,在304nm处测定其吸光度。
实验结果:
1. 反应产物钨酸酯在304nm处有最大吸收,故实验选此波长作为测定波长。
2. 溶液的酸度对钨酸酯的生成影响较大,故实验选在中性条件下进行反应。
3. 钨酸钠的用量对钨酸酯的形成有一定影响,随着钨酸钠用量的增加,溶液的吸光度也相应增加。
4. 在20℃时,溶液的吸光度值最大。时间上,40分钟以后其吸光度值会逐渐变小。
5. 该方法的线性范围为4~120μg/ml,通过样品测定可得回收率为100.0%~100.6%。
 
综上,这种快速测定药物制剂中银杏黄酮含量的分光光度分析方法,具有简单、快速、线性范围宽、灵敏度高、准确度高、试剂用量少、干扰少、重现性好等优点,可方便的用于药物制剂中银杏黄酮含量的测定。
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黄金与钨镀金“生锈”的原因

市面上玲琅满目的各式金店足以显示出人们对黄金制品的喜爱程度,但近年来黄金制品却因“生锈”的问题,质量遭到了怀疑,许多人认为是黄金纯度不够而影响了产品的质量。而究竟是什么原因让色泽金黄亮丽的黄金制品与钨镀金制品产生了锈迹呢?难道真的是黄金纯度的原因才产生了这些锈迹吗?
 
我们都知道黄金的金属活动性弱,抗腐蚀性强,这使其化学性质较为稳定,因而它在自然界中以单质形式存在的时候并不会产生“生锈”的问题。但黄金与硫化物的化学亲和力强,因此黄金在制造成各种各样的形状、工艺品、首饰的时候其稳定的化学性质会随着其他金属物质的添加和生产加工过程中的其他问题而发生改变。这些问题主要包括:生产加工时对黄金的清洁不当、加工过程中灰尘等杂质的摄入、长时间的光照以及空气接触等等。而对于钨镀金制品来说,其原因主要在于镀金过程中对镀金液的存放不当、镀金液中其他金属含量的添加。这些问题均会使得黄金制品与钨镀金制品的表面产生锈斑,从而大大地降低美观性和观赏性。由此可见,黄金与钨镀金表面“生锈”并不能证明黄金纯度不够。日常生活中我们应多注意对黄金与钨镀金制品的保养,避免锈迹的产生。
生锈的黄金制品
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耦合电感测定钨矿石中三氧化钨

钨,一种金属元素。钢灰色或银白色,硬度高,熔点高,常温下不受空气侵蚀;主要用途为制造灯丝和高速切削合金钢、超硬模具、也用于光学仪器,化学仪器。钨在自然界主要呈六价阳离子,其离子半径为0.68×10-10m。由于W6+离子半径小,电价高,极化能力强,易形成络阴离子,因此钨主要以络阴离子形式[WO4]2-,与溶液中的Fe2+、Mn2+、Ca2+等阳离子结合形成黑钨矿或白钨矿沉淀。经过冶炼后的钨是银白色有光泽的金属,熔点极高,硬度很大,蒸气压很低,蒸发速度也较小,化学性质也比较稳定。 耦合电感测定                    

耦合电感是实际耦合线圈抽象出来的理想化电路模型,是一种线性时不变双口元件,它由L1、L2和M三个参数来表征。耦合电感的电压电流关系是微分关系,它是一种动态电路元件。耦合电感的串联有两种方式——顺接和反接。顺接是将L1和L2的异名端相连[图(a)],电流i均从同名端流入,磁场方向相同而相互增强。反接是将L1和L2的同名端相连[图(b)],电流i从L1的有标记端流入,则从L2的有标记端流出,磁场方向相反而相互削弱。

采用电感耦合等离子体发射光谱对钨矿石中三氧化钨含量的测定方法进行了研究,选择了仪器的最佳条件,为了避免共存元素对测定的干扰,采用国家一级标准物质GBW07284作为高标准,使得标准和样品的基体相匹配。在波长209.4nm、224.8nm和239.7nm下测定三氧化钨,其下限为0.0004%,相对标准偏差4.0%。经国家一级标准物质分析验证方法可行,实际样品的分析结果与其它分析方法吻合。

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探究表面掺杂三氧化钨气敏性能

气敏传感器一种是能够感知环境中某种气体及其浓度的敏感器件,它将气体种类及其浓度有关的信息转换成电信号,根据这些电信号的强弱便可获得与待测气体在环境中存在情况有关的信息。气敏传感器具有稳定区分气体的能力、较强的气体敏感度、迅速检测信号的响应、使用寿命长等特点。三氧化钨材料对NOx、NH3、H2S、H2等气体表现出良好的敏感特性而得到广泛的研究。密度泛函理论

实验步骤:
1. 首先,探索了钛(Ti)掺杂WO3面的电子特性,建立Ti掺杂模型,分别考虑了Ti替代W6C和W5C两种情况。
2. 其次,分别研究了Ti-WO3表面NO2、NH3和H2的敏感机理。在Ti-WO3表面建立气体吸附模型时,考虑了4个顶吸附位点:桥位氧O1C、平位氧 O2C,Ti和6配位钨W6C。NO2和NH3与Ti-WO3表面的最佳吸附模型均为N原子和表面桥位氧O1C相键合,而H2吸附的最佳模型有两种,H原 子与平位氧O2C位键合模型和与6配位钨W6C键合模型。

结论:
1. 对各最佳吸附模型气体吸附前后的表面结构、态密度、电子布居等计算和分析可知,能带结构、费米能级的变化,吸附过程的电子转移是引起气体吸附后电阻值变化的主要原因,从而揭示了Ti-WO3材料的气体敏感机理。
2. 分别对比NO2、NH3和H2与未掺杂WO3和Ti-WO3的气体敏感机理,发现Ti掺杂引起禁带宽度和费米能级的改变使得掺杂模型在吸附过程中转移的电子数目比未掺杂模型的要多,吸附前后Ti-WO3材料的电阻变化幅度变大,有利于提高WO3基气敏传感器的性能。
3. 计算结果表面Ti掺杂W5c具有最低表面能并能形成稳定的掺杂结构,分析能带结构、态密度可得,Ti掺杂引起的带隙变化和新的电子能带导致了WO3表面性能发生了改变。

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均匀掺钠仲钨酸铵生产方法

根据Sandvik的晶粒度分级标准,粗晶硬质合金的晶粒度3.5~4.9μm,具有韧性好、硬度高、热导率高,良好的红硬性【又名红性,是指外部受热升温时工具钢仍能维持高硬度(大于60 HRC)的功能】等一系列优点,广泛应用于矿山工具、冲压模具、石油钻采、硬面材料等领域。

掺杂碱金属的常规机械混合法制备过程为:在APT或黄钨(WO3)中按需求加入一定量的钠盐,通过混料设备进行机械混合。但是,机械混合法中钠盐的添加量少,难以保证仲钨酸铵或黄钨粉末的均匀性,易造成粒度不均、结晶不完整、细颗粒较多等问题,严重影响硬质合金的产品性能。

针对现有掺杂钠盐工艺的缺陷,提出了一种工艺简单的均匀掺钠 APT及黄钨的制备方法,制备过程如下:
1、原料为以碱分解钨精矿经离子交换、除钼等工序制得的钨酸铵溶液,要求WO3质量浓度为200 ~ 300 g/L,Na+质量浓度为10 ~ 40 ppm;
2、钨酸铵溶液与含钠化合物按Na/W03质量百分比为0. 05~0. 25%比例混合;
3、蒸发结晶,温度80 ~ 100°C,搅拌速度50~200 r/min,结晶终点pH 为 6.4 ~ 7.0;
4、停止加热,冷却至20~50°C;
5、真空抽滤方式过滤料液,抽干,烘干得到含钠均匀的APT粉末,或者将APT置于煅烧炉内680 ~ 740°C煅烧得到含钠均匀的黄钨粉末。

本方法的优势在于:
1、不需要进行氨浓度调节,生产工艺简单化,过程容易控制;
2、原料选取上要求较高,杂质元素含量较低,不引入其它杂质,不需要对产品进行洗涤。

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