溶液 pH 对仲钨酸铵晶体平均粒度与粒度分布有影响。成核速率及结晶生长速率受 pH 值影响明显 ,自生晶核后的 pH 控制在 8.0 ～ 7.8 范围内 , 有利于减少自生晶核的数量及形成速率 , 量小的晶核能平稳地生长成大颗粒 ;并且较窄的 pH 范围有利于制得均匀分布的粗晶粒仲钨酸铵 ,只有均匀分布的粒子才会有Fsss和表观密度呈线性相关。

往溶液中注入 10 %～ 20 %的稀盐酸至 pH 为 6 .5 ～7 .5 ,则结晶颗粒松装密度减小 , 晶型规则 , 尤其使制取细颗粒仲钨酸铵更为方便 。 通过调整结晶母液的理想 pH值至6.0～ 8 .0 ,并加热到 50 ℃以上 , 可得到高纯度仲钨酸铵晶体。

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用浓差推动力 Δc(Δc =c-c0)表示溶液的过饱和度 ,c 为溶液过饱和浓度(溶液主体浓度);c0为溶解度饱和浓度(平衡饱和浓度)。仲钨酸铵晶体生长过程由非基元反应 、结晶介质扩散和界面反应等 3 个步骤组成 。某一时刻的瞬间过饱和度 Δc 由结晶过程过饱和生成(聚合反应)和消除(相变反应)的差值决定。

由于溶液中 P 、As、Mo 、Si 等杂质易吸附在晶体生长的活性点上 , 妨碍晶体生长 , 这也使得仲钨酸铵晶粒变细 ,质量变差 ;同时 , 由于结晶料液中 Cl-、S2 -等阴离子杂质经过长时间的浓缩 ,富集在仲钨酸铵晶体的表面 , 降低了晶粒的表面活性 , 因而难于结出颗粒均匀的粗颗粒产品。由于钨酸铵溶液中存在的杂质 P 、As、SiO2、Na 、M g 、Ca 、F e 、M o 等在仲钨酸铵结晶过程中的行为取决于它们与仲钨酸盐的相互作用特性以及所形成的化合物的溶解度 及杂多 酸型 可溶性 杂质 (NH4)3 PW1 2 O 40、(NH4)3 A sW 12 O 40、(NH4)3 SiW 12 O40, 在仲钨酸盐结晶过程中实际上完全留在母液中 ,质量浓度最高可达 1g/L以上 ,而在盐中的质量分数不超过 0.005 %。P 、AS 、Si杂质会降低仲钨酸盐的结晶率 , 其他杂质的净化效率 Mo>Na >M g >Ca >Fe , 并取决于原始溶液中的浓度。由于溶液杂质在蒸发结晶过程中易进入产品 , 影响产品质量 , 甚至导致产品不合格 , 所以在结晶过程中 , 采取控制结晶率 、提高 NH4 Cl在钨酸铵溶液中的浓度 、搅拌洗涤及加试剂洗涤等方法 ,可达到除杂的目的。

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温度是影响仲钨酸铵晶体物性的重要因素 , 而且对晶核形成速率与长大速率影响不同 。当溶液过饱和度一定 ,结晶温度低时 , 一般得到细小晶体 ;温度高时得到较粗晶体 。仲钨酸铵晶体生长速率常数与活化能的关系 ;采用“成核期积分平均速率法”, 运用阿累尼乌斯试验定律 ,求出仲钨酸铵晶体生长表观活化能 E =94.657 kJ/ mo l ,仲钨酸铵晶体生长速率常数与温度的关系为 :K =8 .46 ×1014ex p(-94 657/ R T)。仲钨酸铵晶体生长活化能(E生 =94 .657 kJ/mo1)小于成核活化能(E成 =181 .400 kJ/mo1),升高温度 , 仲钨酸铵成核速率的增长幅度大于晶体生长速率的增长幅度 , 晶体粒度变细 ,仲钨酸铵晶体生长过程由化学反应步骤控制 。采用快速升温 、中温成核 、高温长大的变温结晶工艺制取了 Fsss 粒度 40 ～ 45 μm 的粗颗粒 , 研究了溶液 pH 、游离氨含量 、密度 、成核数量以及产品中细颗粒晶体的分布规律 。结果表明 :仲钨酸铵产品成核数量少 , 成核期短 , 晶体破碎 、二次成核和晶粒的附聚减少 ;粒度分布主要特征是小颗粒晶体(小于 80 μm)和大颗粒晶体(大于 125 μm)均减少 ,中间颗粒(80 ～ 125 μm)晶体增多。蒸发结晶时 , 温度升高 , 分子运动速度加快 , 分子间相互碰撞的机会增多 ,有利于晶粒长大 , 对晶粒表面上平面晶粒生成速度影响很大。

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钨酸铵溶液不稳定 ,随氨的挥发 ,易析出溶解度很小的仲钨酸铵晶体 。仲钨酸铵结晶通常有中和法 、结晶法 、冷冻干燥法 。最近有较简便的溶剂萃取和喷雾干燥等.

1．中和法

常温下 ,用盐酸中和(NH4)2 W O4溶液可析出仲钨酸铵晶体 。中和时 , (NH4)2 W O4溶液密度控制在 1 .18 ～1 .25 g /cm3之间 , 盐酸质量浓度控制在 100 ～ 200 g/L 之间 。为了防止溶液局部过酸生成偏钨酸盐 , 应缓慢添加盐酸 ,且中和到 pH 为 7 .0 ～ 7 .时为止 , 静置 8 ～ 12 h后 ,溶液中便有 90 %～ 95 %的仲钨酸铵晶体析出 。用去离子水洗涤后 ,得到针状 、含 11 个结晶水的仲钨酸铵晶体 ,用浓盐酸中和 WO3 质量浓度为 240

g/ L 和 N H3 质量浓度为 58 g/ L 的钨酸铵溶液时 , 得到含7个结晶水的仲钨酸铵晶体 。用酸中和法制取仲钨酸铵由于在常温条件下进行 ,结晶体的粒度很细 ,不利于过滤和洗涤 ,故产品中 Cl含量较高 , 且腐蚀设备 , 试剂消耗大 ,易带入杂质 , 钨回收率低 。

2．蒸发法

蒸发结晶操作简单 , 成本低 , 粒度和质量稳定 , 仲钨酸铵晶体的纯度可通过控制蒸发结晶率来保障 。但蒸发结晶所需时间长 , 能耗大 , 生产周期长 , 若产品纯度要求高 ,则结晶率较低 。加热后 , 氨浓度下降 , 钨酸铵浓度逐渐增大 ,仲钨酸铵晶体就会析出 。结晶温度低于 50 ℃ ,析出带 11 个结晶水的微细粒 、白色针状仲钨酸铵晶体 ;温度高于 5℃, WO3质量浓度高达 300 g/L , 则析出带 7 个结晶水的仲钨酸铵晶体 ;如果 WO3质量浓度低 , 在 50 ～ 150 g/L 之间 , 则于 80 ～100 ℃下析出片状 、带 5 个结晶水的仲钨酸铵晶体 。

3．冷冻干燥法

将钨酸铵溶液注入到预先盛有液氮的搪瓷盘中(钨酸铵溶液与液氮的体积比为 1 ∶(2 ～ 3)), 稍搅拌后将所得糊状产物连同搪瓷盘迅速移入干燥器内 , 在一定真空度下干燥 ,得到白色无定形且疏松 、含 11 个结晶水的仲钨酸铵冷冻干燥法与其他结晶法相比 ,能得到均匀的细粉末或各种均匀的复合粉末 , 如 W-Re , W-Cu 粉等 ,能较好地控制产品的杂质和成分。

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钨合金镖身花纹。镖身上的花纹自然有装饰的作用，但更主要的是防滑。花纹主要分为两类，环状和凸起小粒。选择的标准就是自己握镖的感觉舒服。选择购买时要看它的圆槽的边缘是否做得很薄，这样很上手，无论是你的手出汗还是发干，手都不会打滑。

钨合金镖尖是否固定。随着生产制造水平的提高，不在是清一色的固定镖尖了，出现了很多可以更换钨合金镖尖的飞镖。其中有的可更换镖尖还称为动力尖，那是因为镖尖装在镖身上以后，它还可以前后活动，有的就是干脆在镖身上加了一个弹簧。这种飞镖在扎到镖盘上的铁丝后，会自动伸缩减力，大大减少了飞镖被铁丝弹回的可能性。很多18克以下的软式飞镖，也是可以换上钨合金飞镖镖尖当作硬镖来用的。随着软式飞镖的普及和比赛的增加，有不少国内选手开始改用16克或18克的软式飞镖，在打软式和硬式比赛时，只要更换一下镖尖就可以了，避免了由于更换重量、形状差别很大的两种飞镖，影响成绩的情况。当然，可换钨合金飞镖镖尖，特别是动力尖飞镖的价格比传统的固定飞镖要高出不少，你在选择时，要根据自己钱包的大小，量力而行。

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瞄准：瞄准目标。

后移：要做这一步，但是不要移得太快。许多初学者害怕后移会失去准星，但要得到很好的控制只要多多练习就可以。只有极少的成功者省略后移，所以对我们中百分之九十九的人来说，必须学会这一步。后移多远依个人而定，但一般说来越远越好。常见的错误是因为控制困难而后移得不充分，从而达不到足够的加速度和精度。多多练习，以勤补拙。

加速过程：这个过程没有你想象的那样难。不要太快，也不要太用力，尽量自然圆滑地运动，沿着一定的抛物线方向。记得适当地提肘。如果你采用甩腕动作，也要遵循原来的曲线方向，直到飞镖脱手。

释放：如上所述，只要用正确的方法投掷，这一步只是前面几步的自然延伸，不会有大问题。如果觉得释放点掌握不好，那么很有可能是有前述的技术错误(没有移动肘部、或者没有进行下面说到的随势动作)。

随势动作：这是很重要的一点。在投出镖之后，手应继续沿着原来瞄准目标的方向。典型的错误就是释放飞镖后手臂马上垂下。

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肘：在投掷动作的前期即手臂后甩时肘部应基本保持不动，在手臂前挥飞镖加速过程的某一点，肘部上扬。你也许会听到这样的建议：‘飞镖投掷时肘部千万不要动’，这实际上是一种错误的说法。再来看一次动画：如果保持肘不动，你将不得不提前释放飞镖，也就是飞镖沿抛物线的引导过程过短。这就象手枪和步枪在精度方面的差异：步枪的较长的枪筒使它的准星提高。所以，飞镖的引导路线越长，准确率就越高，为了使飞镖沿 我们需要的路线前进，我们必须在投掷动作的后期提起我们的肘。还要注意的是手在脱镖后应继续沿着原来的路线，这使释放过程变得简单，我们不需要寻找非常精 确的释放点，只要在某一段任何一点让飞镖脱手都能保正飞镖的飞行路线。

腕：腕的动作是经常引起争论的话题。在动画中也不是很强调，也许你觉得它不是很有必要。而事实上，很多职业选手使用甩腕的动作来增加速度。由三连杆机构我们很容易联想到甩鞭子的动作。如果你使用腕力，鞭子的一端将跑得更快，因而其他的部分就可以少用力，从而提高准确性。但是甩腕也容易出现失误：因为多了一样东西需要控制，也就多了一个失误的来源。虽然很多专家和职业选手使用甩腕，我还是不推荐初学者腕部适当增加速度。

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我们来说一下飞镖的飞行轨迹，它是一条抛物线，就象一块抛出的石头或一颗射出的步枪子弹所循的路线一样。

抛物线的曲率可大可小，意味着飞镖飞行的高低，这取决于飞镖投掷的力度。一次完美的投掷应该使飞镖在加速时恰好沿抛物线，并且保证在飞镖脱手后仍沿着原来的路线。

为什么必须使飞镖沿一定的曲线运动呢？要回答这个问题，我们得看一下做投掷动作的手臂的三连杆原理我们把它简化成有两个铰链连接、一端固定的“三连杆机构”。两个铰链分别为肘和腕，一端固定点为肩，而三连杆为上臂、下臂和手。

你们中曾不幸在学校里备受机械原理折磨的人一定记得，这是一种很巧妙的简化假设：它使我们很容易就能画出连杆在某一范围内运动时的每一条可能的曲线，虽然手的运动范围很小，抛物线仍是一种简单有效的简化。

飞行的飞镖的‘目标’位置，在一次成功的投掷中飞镖三连杆原理是怎样运动以保持飞镖的抛物线轨迹。

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