EDTA滴定法测定钨精矿中钙量影响因素
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2014年9月17日 星期三 17:40
- 作者：liwj
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钨精矿中钙元素含量的准确测定，对钨精矿的利用具有较大的价值。钨精矿中钙元素的分析方法有很多，其中EDTA滴定法，测定结果较为准确且操作简便。通过EDTA滴定法测定钨精矿中钙量的过程中，受到一定因素的影响，其中包含：酸度、保温及陈化时间。
1：酸度。在测定的过程中不同的酸度对沉淀有一定的影响，当pH值＜1.4时，草酸钙沉淀不完全，造成结果偏低。当pH值太大时，溶液中的杂质元素铁会产生沉淀，而干扰钙的测定，故pH值应控制在3-4为最佳酸度。
2：保温及陈化时间。在测定过程中，由于草酸钙沉淀属于晶形沉淀，应该在热溶液中进行，这样能使沉淀的溶解度增大，生成晶核的速度减慢，晶体颗粒变大，吸附作用降低，而获得纯净的沉淀。故保温30min，保温温度控制在70-80℃之间，利于过滤，便于洗涤。陈化时间可短些，实验证明陈化时间2h草酸钙可完全沉淀。
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EDTA滴定法测定钨精矿中钙量
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- 发布于 2014年9月17日 星期三 17:38
- 作者：liwj
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钨精矿中钙元素含量的准确测定，对钨精矿的利用具有较大的价值。钨精矿中钙元素的分析方法有很多，如容量法、火焰光度法、原子吸收分光光度法，但运用最广泛的EDTA滴定法，其测定结果准确，操作简便。
EDTA滴定法测定钨精矿中钙量，称取0.5g试样置于400ml烧杯中，加硫磷混酸100ml，置于高温电炉加热至分解完全（约5-8min，中途需摇动几次），若试样仍分解不完全，可适当不佳硫磷混酸继续分解完全，加热至沸，使钙等可溶性盐酸类溶解。稍冷，用氨水调节，pH值3-4后，加入2g草酸铵，搅拌煮沸，保温30min后置于冷水中冷却2h以上。
等上述溶液冷却后用慢速定量滤纸过滤，以草酸铵洗液将沉淀全部移至滤纸上，并洗涤沉淀10-12次，将沉淀连同滤纸移入30ml瓷坩埚中，灰化，置75.-800℃马弗炉中灼烧成氧化钙，去除冷却。加入5-6滴水湿润沉淀，再加入10滴浓盐酸，微热使沉淀溶解，然后过滤于40ml烧杯中，用热水洗涤坩埚及滤纸（体积控制在100-125mL）。向烧杯中加入15mL三乙醇胺，15mL氢氧化钾，0.1-0.2g混合指示剂，衬以黑色背景，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失即可测出钙含量。
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反应温度影响钨精矿除锡效果
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- 发布于 2014年9月17日 星期三 17:34
- 作者：liwj
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钨精矿中含有一定量的锡，锡以锡石的单位存在时，生产中常用固体氯化剂对超锡的钨粗精矿进行氯化焙烧，使锡挥发以达到除锡的目的。在除锡的过程中需要焙烧加以处理，焙烧时反应温度会影响钨精矿除锡效果，以下通过表格数据加以分析。
表1-1反应温度对钨精矿除锡效果的影响
| 反应温度（℃） | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 | 90 |
| 硫代锡酸根去除率（%） | 93.2 | 92.5 | 91.7 | 90.0 | 89.6 | 87.6 | 87.2 |
| 搅拌时间（h） | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
从以上表格数据可以看出，随着反应温度的升高，锡的去除率降低，在80℃时，硫代锡酸根的去除率降至87.6%。因此，除锡应在相对较低的温度下进行，一般室温下即可，这种在低温下的操作显然是很有利的：一方面不用消耗大量能源，简化了设备及操作过程，另一方面也避免了在高温时可能造成APT结晶，影响除锡效果。但反应温度不应过低，过低时沉淀物颗粒变细，过滤和洗涤困难，其细颗粒的沉淀易造成机械夹杂，使钨损失增大。
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反应时间影响钨精矿除锡效果
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- 发布于 2014年9月17日 星期三 17:36
- 作者：liwj
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钨精矿除锡过程中，试剂用量为理论用量的6倍，室温下搅拌一定的时间，观察反应时间对除锡效果的影响。除锡效果见以下表格：
表1-1 反应时间对除锡效果的影响
| 反应时间/h | 总除锡率/% | SnS2-去除率/% |
| 0.5 | 16.31 | 90.10 |
| 1.0 | 16.85 | 93.10 |
| 1.5 | 16.85 | 93.10 |
| 2.0 | 16.87 | 93.20 |
| 2.5 | 16.85 | 93.10 |
从以上表格数据可以看出，随着反应时间的增加，除锡效果也跟着增加，然后后期效果的幅度并不大。当反应时间为1h后，除锡率已超过93%，再延长时间对除锡效果的提高并不大，且会对资源造成不必要的浪费。因此，钨精矿除锡反应时间一般控制在1h即可。
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试剂用量影响钨精矿除锡效果
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- 发布于 2014年9月17日 星期三 17:31
- 作者：liwj
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钨精矿中含有一定量的锡，锡以锡石的单位存在时，生产中常用固体氯化剂对超锡的钨粗精矿进行氯化焙烧，使锡挥发以达到除锡的目的。在除锡的过程中氯化剂的用量会对钨精矿除锡效果产生一定的影响，以下通过表格数据加以分析。
表1-1氯化剂用量对钨精矿除锡效果的影响
| 试剂实际用量/理论用量（倍数） | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 硫代锡酸根去除率（%） | 30 | 65 | 80 | 85 | 90 | 93 | 95 |
| 搅拌时间（h） | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
试剂用量为理论用量的1-7倍，室温下充分搅拌1h，从以上表格数据可以看出随着试剂用量的增大，除锡率逐步升高。在试剂用量为理论量的5-6倍时，硫代锡酸根的去除率超过90%，这种程度完全可以满足生产需求，再增加试剂用量已无必要。
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