本发明提供一种用一氧化碳和钨酸反应制备碳化钨催化剂的生产方法。步骤如下：

1）将一氧化碳或经过净化的黄磷炉尾气通过T形反应管的予处理段，与其中的金属填料接触被予热，并除去其中残余杂质；

2）钨酸粉末装在料舟内与气流相对进入反应段，并按一定脉冲间隔渐次推进，与反应气体接触，先后经历焙解、还原、渗碳三个阶段；

3）将生成的碳化钨与投料同步落入受料水槽，在隔绝空气条件下经受急冷，经分离得到黑色浆状物即为碳化钨成品；

4）各阶段温度范围为：焙解673~77，还原923－1123K，渗碳923~1023K，气体线速度为：焙解0.2~0.6m/s，渗碳0.1~0.3m/s还原处于二者间；物料在反应段停留时间为9~12h。

本发明提供的用一氧化碳和钨酸反应制备碳化钨催化剂的生产方法具有体系简单、效率高、生产成本低、易于操作等优点，可适应工业生产的需要。

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本发明提供一种由至少含有55W/O钨的钨矿精矿砂的混合物制造粗晶－碳化钨的方法。步骤如下：

1）提供一种反应进料，它包含所说的钨矿精矿砂的混合物、碳化钙、金属铝、氧化铁和金属铁，进料中每公斤钨应有高达0.43公斤氧化铁和0.04~0.31公斤的金 属铁；

为形成自持放热反应，一经点燃就调整所说的反应进料使进料的计算操作温度在约4372至约4500°F范围之内，同时生成结晶－碳化钨的晶状物体，其中所含的残余碳化钙、金属铝和铁的量可在反应终了时形成一种还原条件；

3）把所说的首批反应炉料 放进炉中并点燃所说的反应炉料；逐渐往炉中加入其余的所说的反应炉料；

4）将所说的晶状物体与所说反应的炉渣状产物分离；

5）由所说的晶状物体中回收结晶的－碳化钨。

本发明提供的粗晶-碳化钨生产方法可用来生产粗晶碳化钨粉末，其中Ti、Ta和Nb的含量非常低，并且总的含碳量只在很狭窄的范围内变化。

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本发明提供一种大块纳米晶碳化钨材料的制备方法。步骤如下：

1）分别称取质量百分数为铝12~21%，三氧化钨75~86%，碳1~5%的粉状反应物，反应物料球磨干混合4~12小时；

2）在20~30MPa的压力下将物料在模具中压实；将装有反应物料的模具置于反应容器中，用惰性气体吹扫反应容器以排除其中的空气，将物料加热到250~300℃，并在此温度保温；

3）从容器中排除脱附的气体，再通入5~8MPa惰性气体，将物料继续加热到350~380℃，在此温度下通过引燃剂引发反应。

本发明提供的大块纳米晶碳化钨材料的制备方法与制备纳米晶陶瓷材料的现有方法相比工艺及所需设备简单，成本明显降低，制备的材料具有较大的尺寸、良好的微观组织结构及力学性能。

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本发明提供一种雾化成形生产球状铸造碳化钨粉的方法。步骤如下：

1）配料：将粒度为0.6~100μm的碳化钨粉和金属钨粉，按重量份计：碳化钨粉∶钨粉＝1.0∶0.5~2.5的比例混合均匀，配制成混合粉料待用；

2）熔炼：首先将石墨管式高温熔炼炉预热至2600℃～3500℃后，在惰性气体保护下将上述待用的混合粉料送入管式炉腔，在自由下落过程中将其熔炼成碳化钨熔液滴或熔液束；

3）雾化成形：将碳化钨熔液滴或熔液束立即经炉管下端的锥形管口或喷嘴输出并置于高压喷射的惰性气体的强气流环境中，使熔液滴或熔液束在强气流的冲击下在雾化成形容器中雾化成球状粉末并沉积于容器底部；惰性气体则输往粉尘分离器、分离出的粉末作为目的物待用；而经分离处理后的惰性气体则返回循环使用；

4）筛分处理：将雾化成形的碳化钨粉末及经粉尘分离器分离出的粉末合并后，按要求筛分即得所需粒度的球状铸造碳化钨粉；筛分后的剩余物则作为原料返回利用。

本发明提供的雾化成形生产球状铸造碳化钨粉的方法流程短，将熔化后的熔液直接雾化成形，工艺连续、操作方便可靠，产品质量及球化效果好、硬度高、生产成本较背景技术下降50%以上，生产率成倍提高、能耗低，产品用于堆焊、喷焊流动性、填充性好等特点。克服了背景技术存在的或生产工艺复杂、产品质量及稳定性差、生产成本高；或对生产设备性能要求高、工艺控制难度大、球化率低、产品粒度的均匀性差，难以生产200目以下的球状细粉等弊病。

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本发明提供一种气相合成的碳化钨纳米微晶及制备工艺，属于化工材料领域。其特征在于：

1）工艺中以等离子体为环境，采用含碳气源和固体氯化钨为基本原料，在密闭反应容器中气相合成，再经热处理后获得的高纯度的纳米碳化钨微晶材料，其碳含量为1~20%，钨含量为99~80%，平均粒径为20~80nm，形状为球形或近球形；

2）所采用的基料为固体氯化钨、含碳气源，二者按1:15~1:25的比例注入反应器，在反应器中完成气相合成，并借助反应器内气流导向和自由沉降过程中急冷直接变成固态纳米粉体；

3）反应器内借助调控等离子体发生器输出功率和氩气、氢气比例稳定离子弧，并保持反应温度在1200℃~1800℃之间，急冷细化的纳米粉体经后处理去除氯化物杂质生成高纯度纳米级的碳化钨微晶。

本发明提供的气相合成的碳化钨纳米微晶及制备工艺简单易控制，得到的纳米颗粒纯度很高，同时特别适用于制备多组分、高熔点的化合物粉料。

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本发明提供一种含钨HMS介孔二氧化硅分子筛的制备方法。步骤如下：

1）以非离子伯胺表面活性剂为模板剂，以正硅酸乙酯为硅源，以选自偏钨酸铵、仲钨酸铵、钨酸或六氯化钨的化合物为钨源，原料摩尔组成配比为：1SiO2∶0.2~0.3RN∶4~8ROH∶0.001~0.05WO₃∶80~150H₂O；　　　

2）在晶化温度为20~150℃，晶化压力为凝胶自生压力条件下晶化6~240小时，后经350~800℃温度下焙烧1~24小时得含钨的HMS介孔二氧化硅分子筛，其中RN为非离子伯胺，R为1~4个碳原子的烷基。

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本发明提供一种针状碳化钨粉末的生产方法。步骤如下：

1）配料：将三氧化钨原料粉及催化剂送入混合器内，混合均匀；催化剂及其加入量以三氧化钨重量计为30~300ppm的镍和150~650ppm的钠或钾；

2）还原处理：将配成的混 合粉料装入石墨舟皿中并送入还原炉内，在氢气保护及980~1270℃温度下还原处理5~8小时，所得钨粉冷却后过40~100目筛，以除去杂质；

3）配碳及催化剂钴：将上述所得钨粉连同其重量3.7~4.7的碳粉及150~6580ppm 的钴粉送入球磨机内，混合均匀，得钨+碳+钴混合粉料；

4）碳化处理：将上述混合粉料装入石钨核、W₂C的碳化钨 粉；

5）二次配碳及钴：将经上述碳化处理的粉料送入球磨机内，并按总碳化钨理论含碳量的93.0~101.1%补足碳并加入150~350ppm的钴粉，球磨混合均匀；

6）二次碳化及球磨处理：将按5配制所得混合粉料装入石墨舟皿并送入碳 管炉内，在1650~2050℃温度下碳化处理5~10小时；所得碳化钨块经球磨后过410~200目筛，即得晶体形貌为针状的碳化钨粉末。

本发明提供的针状碳化钨粉末生产工艺先进、稳定可靠，碳化钨粉金相结构针状化程度高，用于生产硬质合金适应范围广、合金体的纤维增强效应明显，与常规碳化钨粉生产的硬质合金产品在对应情况下比较又具有强度、硬度高，韧性及耐磨性好，综合机械性能更优良等特点。克服了一步碳化法碳化钨晶粒为等轴三棱柱或多棱柱体，以及由此带来的合金产品缺陷。

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本发明提供一种超细碳化钨粉末的制备方法。步骤如下：

1）将AMT（偏钨酸胺）溶解于有机物溶液中，溶液浓度为30~40%溶液在离心式喷雾干燥机中进行喷雾干燥，得到含有钨的络合物和游离有机物的混合粉末，粉末形状为多孔疏松的空心球体；

2）将此粉末在气氛或真空中加热，粉末发生还原/碳化反应，在1000℃时还原/碳化1小时，得到粉末平均粒度为0.2微米，晶粒尺寸为60~80纳米的超细碳化钨粉末；

3）亦可将喷雾干燥的粉末在H₂/CH₄中进行还原/碳化。

本发明提供的超细碳化钨粉末的制备方法大大降低了碳化温度、缩短工艺过程并节约能源；碳化钨粉末的碳含量能得到精确控制；粉末粒度细且粒度发布狭窄，是制备超细硬质合金的优良原材料。

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本发明提供一种石墨舟及用该舟将WO₃+C+H₂直接碳化生产碳化钨的方法，所述石墨舟由上下仓组合而成。

步骤如下：用上述石墨舟生产碳化钨的方法是在上下仓中同时放入WO₃和C粉的混合料，在通氢气的碳化炉内直接生产WC。

本发明优点如下：

可以将WO₃+C+H₂直接碳化生产碳化钨用于实际生产中，能得到粒度均匀、碳量稳定、达到质量标准要求的WC产品；
能缩短WO₃与C、H₂的整个反映时间，加快反应速度，在相同的工作时间内增加碳化炉的推舟次数，提高WC的产量；
能提高H₂（氢气）有效利用率，从而减少H₂气用量，节约生产成本；能使碳化炉不受到腐蚀，从而提高碳化炉的使用寿命。

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本发明提供一种纳米碳化钨的微波诱导催化制备方法。步骤如下：

1）将含钨物质溶于装有溶剂的耐微波吸收的容器中，并依次添加分散剂和碳源材料，混合后放入超声清洗机中超声分散均匀，取出搅拌至粘稠状浆料；所述溶剂为去离子水或双氧水；

2）将粘稠状浆料放入微波炉中，以交替微波加热法，即加热/间歇的方式加热浆料，得到干燥粉末；

3）在上述干燥粉末中加入金属粉末，机械混合均匀后放入坩埚中，并在坩埚的周围包裹耐微波保温材料后将坩埚放入微波炉中持续加热，得到纳米级碳化钨颗粒。

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