本发明提供一种四硫代钨酸铵（NH₄）₂WS₄的制备方法，该方法是采用钨酸盐与硫化铵（NH₄）₂s溶液反应法制备而得。步骤如下：

1）将钨酸铵（NH₄）₆W₇O_24.4H₂O经氨水溶解，所用浓氨水的量为：浓氨水/偏钨酸铵＝1~2/1（ml/g）；

2）然后再与硫化铵（NH₄）₂s溶液反应，其两者的摩尔比为：S/W＝4~6/1，反应温度为：室温~90℃，反应时间为：0.5~3小时，静止结晶时间为：8~24小时；

3）最后将结晶经过滤、水洗和无水乙醇洗涤，室温干燥即可得到目的产物四硫代钨酸铵（NH₄）₂WS₄。

本发明提供的四硫代钨酸铵（NH₄）₂WS₄的制备方法，所制备的高纯度四硫代钨酸铵，其中，硫化铵用量接近生成四硫代钨酸铵所需的化学计量，反应条件缓和，反应时间大大缩短，废物排放少，产品收率高、纯度高，而且无需处理剧毒、恶臭的硫化氢气体。

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本发明提供一种钨酸汞纳米材料的制备方法，其属于高分子纳米材料技术领域。步骤如下：

1）分别称取汞盐和钨源，然后将其分别溶于水中配制成溶液，并分置于两个容器中，其中汞盐与钨源的摩尔比为1:1，配制的汞盐与钨源溶液的浓度分别为0.05~0.30摩尔/升；

2）将所得任一种溶液置于超声反应器中，在超声状态下，将另一种溶液以0.02~20.00毫升/分钟的速度滴入其中，超声时间为0~6小时；

3）静置，离心分离，洗涤，即得到所需产物，该产物粒径为100~2000纳米。

本发明提供的钨酸汞纳米材料的制备方法，其原料易得，成本低廉，操作简单，仪器设备简便，产物形貌、结构易控，纯度高，处理方便，易于工业化，为纳米材料的控制合成提供了新的途径。

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本发明提供一种负热膨胀系数材料钨酸锆的合成方法，属于无机非金属材料合成技术领域。步骤如下：

1）按ZrO₂∶WO₃＝1∶2~2.2的摩尔比取ZrO2和WO3混合均匀，在高温烧结炉中于1280~1450℃烧结5~600分钟；

2）烧结后快速取出放入水中冷却；

3）ZrO₂和WO₃经球磨或研磨混合60~120分钟后，将混合好的原料或用压片机将混合原料压块后放入高温炉中烧结

本发明提供的负热膨胀系数材料钨酸锆的合成方法与传统固相反应烧结方法相比，本发明具有速度快、纯度高、成本低、成品率高、适合规模化生产的优点。

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本发明提供一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法。步骤如下：

1）配制微乳液非水组分体系在10~60℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶3~7∶1~4的比例混合搅拌均匀；

2）制备钨酸钠微乳液①配制钨酸钠水溶液将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.05~0.10g/ml的钨酸钠水溶液；②制备钨酸钠微乳液先将第（2）－①步制备的钨酸钠水溶液与第（1）步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶3~7∶1~4∶0.45~0.7，再在温度为20~60℃下进行超声乳化，超声频率为15~50KHz、，乳化时间为2~30min；

3）制备浓盐酸微乳液先在第（1）步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶3~7∶1~4∶0.4~1，再在20~60℃温度下进行超声乳化，超声频率为15~50KHz，乳化时间为2~30min；

4）制备钨酸微乳液在第（2）、（3）步完成后，按第（3）步制备的浓盐酸微乳液：第（2）步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶2.5~4，混合搅拌进行反应，反应温度为20~80℃，搅拌速度为500~1500r/min，反应时间为5~50h；

5）破乳在第（4）步完成后，在第（4）步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的100~240%的水和5~125%的乙醇，在温度为60~90℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液；

6）洗涤将第（5）步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物5~100倍体积的无水丙酮，洗涤2~10次并沉淀，收集洗净后的三氧化钨沉淀；

7）煅烧将第（6）步收集洗净后的三氧化钨沉淀进行煅烧，其煅烧温度为200~600℃，煅烧时间为2~10h。

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本发明提供一种六氟化钨气体的制备方法。步骤如下：

1）将氟气与高纯氮按1∶0.5~20重量比混合通入裂解器中，预热温度为10℃~100℃，压力为0~0.6MPa，时间为1min~20min；

2）进入反应器，反应器（10）内有5~15Kg原料钨，反应器中氟气与原料钨的反应温度为20℃~400℃，反应时间为1min~20min，所制备的WF₆气体由低温收集器在－70℃~0℃下液化收集；

3）通过抽真空去除其中的氟气、氮气和三氟化氮低沸点杂质，低温收集器中收集10Kg~50Kg的WF₆气体后，停止收集并升温到20℃~100℃将WF₆气体压入钢瓶保存，所述的裂解器、反应器和低温收集器之间通过管道相连。

本发明提供的六氟化钨气体的制备方法制备得到的六氟化钨气体纯度可达到99.5%以上。

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本发明提供一种生产偏钨酸铵粉末的方法。步骤如下：

1）蒸发结晶：将按常规方法生产的偏钨酸铵溶液送入蒸发结晶槽内间接加热，在沸腾温度下蒸发结晶，蒸发过程中加硝酸将料液的pH值控制在2.0~5.5之间，当料液密度达到2.5g/cm³或结晶率达到80%时，停止加热，冷却后过滤得含游离水的偏钨酸铵晶体物料；　　

2）脱游离水：将由1工序所得物料送入远红外钢带加热炉内，在50~70℃温度范围内由低至高、逐渐升温，脱水处理40~80分钟至物料中游离水含水率为3~5wt%止；　　

3）干燥、包装：将经2工序脱水处理后的物料再送入远红外钢带加热炉内，在100~170℃温度范围内由低至高、逐渐升温，干燥处理50~90分钟，冷却后过筛、包装即成。

本发明提供的偏钨酸铵粉末的方法由于采用蒸发结晶将磷、硅等杂质通过母液除去，再经两次远红外加热分别脱除游离水和干燥处理，而具有温度调节方便、准确，水分子从物料内向外驱出，脱水、干燥均匀、不结块，所得产品纯度高、质量好、粉末细且均匀，热效率及生产率高，较背景技术节能40%左右，生产成本及操作人员劳动强度低等特点。克服了背景技术或含杂量高、纯度及利用价值低；或能耗高，物料损失大，金属钨收率及主含量低，操作人员劳动强度大等弊病。

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本发明提供一种利用废超细硬质合金机体快速粉碎分离提取碳化钨和碳酸钴的方法。

其特征在于：本方法是采用废旧超细硬质合金机体作为基料，经粉碎、球磨、焙烧，送入反应釜、加入酸液和催化剂搅拌、然后经压滤和干燥得到碳化钨粉末和碳酸钴粉末。

步骤如下：

1）备料－采用废旧超细硬质合金机体作为基料，通过用金相设备和光普设备对基料进行成份含量分析，金相分析后分类清选堆放；　　　

2）基料制粉－采用高频冲击设备将清洗干净的基料粉碎成颗粒，其颗粒粒径≤10mm，然后将基料颗粒送入高频振动球磨机中在保护气氛下干磨成粉状颗粒，其颗粒粒度≤150μm，所述保护气氛为氮气或氩气；　　　　

3）还原和焙烧－将粉体基料装入石墨舟皿内推入温度为1200~1300℃的高温钼丝管式炉或单管推舟高温炉中，在保护气氛中对粉料进行还原和焙烧，还原气氛下反应50~80分钟，除去氧化杂质和易挥发元素；　　　　

4）浸出反应－将上述粉料送入高压反应釜中，加入酸液和催化剂，其粉料和酸液体积比为：粉料：酸液＝1：2~4，加入催化剂的重量不大于粉料和酸液总重量的1%，在保护气氛下高速搅拌均匀，粉料中作为粘结相的钴迅速液化，作为主要机体的碳化钨粉末以固态形式沉淀，其反应釜内压力为1.5~3.0公斤，反应温度80℃~150℃浸出时间为2~4小时，所述酸液为硫酸溶液，其浓度pH为2.0，所述催化剂采用市售的钴反应催化剂，催化剂使钴反应加速，从而加快机体分离；　　　　

5）将固液混合的料浆进行压滤和干燥，得到高纯度的超细碳化钨粉末和碳酸钴粉末。

本发明提供的利用废超细硬质合金机体快速粉碎分离提取碳化钨和碳酸钴的方法采用了设备高频振动破碎、粘结相液化分离及压滤分离处理，不仅提高了生产效率和产能，而且有效的除去了有害元素和杂质元素、使得粉体进一步细化和提纯，并达到生产效率高的效果；制造的硬质合金能够得到分布均匀的晶粒，在相同工艺条件下获得了硬质合金硬度和强度的同步提高，性能指标超过原生粉料制品。

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本发明提供一种原位同步合成碳化钨/石墨碳纳米复合物的方法。步骤如下：

1）对碳源进行预处理10min~8h；

2）将石墨化催化剂和钨源溶于溶剂中，其中石墨化催化剂的浓度0．01~0．3mol/L，钨源的浓度0．01~0．3mol/L，再加入经预处理的碳源，然后分散均匀，碳源与石墨化催化剂的质量比为0．01~1∶1；

3）在空气或氧气的气氛、预碳化温度为90~450℃条件下预碳化步骤二混合物1~12h；

4）以1~25℃/min的升温速度由室温升至热处理温度500~1600℃然后对步骤三产物进行热处理10min~10h，热处理气氛流量为30~2500mL/min，其中热处理气氛为氮气、氩气、氦气、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、氢气、水蒸气中的一种或其中几种的混合；

5）将步骤4得到的产品研磨，再加入硝酸或盐酸溶液中，在110~140℃条件下回流6~14h，用蒸馏水洗涤至洗液的pH＝6~8，再在80~110℃条件下烘干或者在60~70℃条件下真空干燥4~8h；

6）对步骤五的产物进行物理活化或化学活化，干燥后得到原位同步合成碳化钨/石墨碳纳米复合物。

本发明提供的原位同步合成碳化钨/石墨碳纳米复合物具有工艺简单、碳化钨分布均匀、对环境污染小、成本低、所需设备简单的优点，且易于实现商业化。

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本发明提供一种从高浓度钼酸盐溶液中深度净化除去微量钨的方法。其特征在于：

1）预处理：将钼酸盐溶液加入无机酸，调整溶液pH值至7.0~8.5，并存放5~12小时；

2）将经过预处理的钼酸盐溶液匀速通过装有阴离子交换树脂的吸附床，钼酸盐溶液中除钨吸附过程接触时间在30~120min之间，连续进料至三氧化钨穿漏为吸附终点。

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本发明提供一种含钨氧化物制备钒催化剂方法。其特征在于：

产品的组分中按重量比为偏钒酸铵或多钒酸铵中V₂O₅含量∶硫酸钾中K₂O含量∶钨盐中WO₃含量∶硅藻土中SiO₂含量＝4~8:10~26:1~5:63~67。

步骤如下：

将经过氧化处理的钨盐和其它制备原料充分混匀，加入稀硫酸，控制pH＝3~5，再经成型、干燥、煅烧活化成产品。

本发明提供的含钨氧化物制备钒催化剂方法，由于钨盐的活性作用，制取的钒催化剂适用于SO₂的气体浓度在10~15%条件下的硫酸生产中，总转化率达99.5~99.8%。可适应于单台套设备装置中使用，提高设备的产量，节省工程投资，节能降耗，降低生产成本。

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