制备钨酸催化剂影响因素
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- 发布于 2014年8月11日 星期一 16:15
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钨酸催化剂在现代工业制造中用途十分广泛,制备钨酸催化剂过程中的影响因素有:洗涤、水相搅拌、溶剂。
1:洗涤。在制备钨酸催化剂的过程中析出的活性钨酸含有大量的酸性物质及金属离子,需要大量的水洗才能洗掉金属离子及酸性物质,处理时较宜选择水洗两次,经过处理的钨酸催化剂产率最高。
2:水相搅拌。该搅拌时间是指活性钨酸加入磷酸再加入H2O2混合后至季铵盐溶液加入时这段时间,水相中生成磷钨杂多阴离子,是一个相对较快的过程,水相搅拌是也应以较快的速度搅拌,所制得的钨酸催化剂的活性最好。
3:溶剂。在钨酸催化剂制备过程中不易选择以水合乙醇为溶剂,以该溶剂制备的催化剂在体系中不容,以固体形式析出,最终制备的催化剂的活性较差。而选择三氧化氯和乙醇作混合溶剂,能很好的解决有机相的乳化问题,提高催化剂活性。
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制备钨酸催化剂
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- 发布于 2014年8月11日 星期一 16:14
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制备钨酸催化剂首先应获取原材料钨酸。将钨酸钠放置烧杯中加入去离子水全部溶解后,加入H2O2,充分搅拌,冷水冷却,加入浓盐酸19.7g,立即有淡黄色的沉淀生成,然后在冰水浴下加入100ml含有6.5g亚硫酸钠的水溶液,充分搅拌,使沉淀完全,浅黄色沉淀慢慢变成白色沉淀,即为活性钨酸。
在1000ml三口烧杯中加入上述制取的25.0g(100mmol)活性钨酸和350ml27.5%的H2O260℃水浴上搅拌至无色澄清溶液,趁热抽滤,冷至室温后加入85%的H3PO42.88g(约25mmol),室温下充分搅拌30min,使沉淀完全,向该溶液中滴加17.0g十六烷基氯化吡啶的三氯甲烷溶液(400ml),滴加完后再搅拌30min,有机层加无水硫酸钠干燥,蒸去溶剂得到钨酸催化剂。
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