碳还原钨酸钙制取钨粉
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- 发布于 2014年9月11日 星期四 17:28
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在钨的提取冶金中,用碳还原钨酸钙制取钨的还原反应为:
CaWO4+3C=W+CaO+3CO
还原的过程,以钨酸钙为原材料。首先往钨酸钙中添加碳,进行加热球磨混合压力成型,当温度为940℃时,还原反应开始,慢慢调节温度达到1100℃-1200℃区间时,还原过程活化能的数值在92-96kJ/mol,此时活化能较低。应继续调升反应的温度条件,直至温度为1210℃时,反应的活化能达到113 kJ/mol真活化能达到要求后,真空还原碳化30min获得成品,将该成品放置球磨设备中球磨并过筛获取钨粉,真空度为1.33Pa。
真空还原碳化过程中会产生一定的废料,往废料中滴加入稀盐酸晶型去杂质处理后干燥,球磨过筛获取钨粉。
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测定钨酸钙中三氧化钨含量
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- 发布于 2014年9月11日 星期四 17:27
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测定钨酸钙中三氧化钨含量,首先称取0.5g钨酸钙于250ml烧杯中,加入约80ml盐酸,低温加热至钨酸钙分解完全,加入一定量的晶种试剂,摇匀,置于低温电炉上加热浓缩至钨酸开始析出后,加入5ml高氯酸-硝酸混合液,继续加热1min至冒白烟,稍微冷却后,用热水洗表皿及杯壁并稀释至40-50ml,煮沸,过滤,用高氯酸洗液洗涤沉淀,滤液用预先盛有氢氧化钠溶液和乙二胺四乙酸溶液的100ml容量瓶承接,钨酸经氨水溶解,蒸干,灼烧,恒重时,称量,计算三氧化钨量。
将钨酸溶解后所得残渣连同滤纸经灰化和过氧化钠熔融,滤液浸取,制备成溶液,以硫氰酸盐光度法测量其中三氧化钨含量,补正上述三氧化钨含量。当测定的含量达到要求时,可以将钨酸钙再加工,从中回收出三氧化钨,提高钨酸钙的回收利用率。
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镶装式硬质合金密封环
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- 发布于 2014年9月11日 星期四 17:25
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硬质合金机械密封件选型
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- 发布于 2014年9月11日 星期四 17:23
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1.根据密封腔体压力,确定采用平衡型或非平衡型,单端面或双端面的硬质合金机械密封件;
2.根据工作速度,确定采用旋转式或静止式,流体动压式或非接触型的硬质合金机械密封件;
3.根据温度及流体性质,确定摩擦副和辅助密封材料,正确选择润滑、冲洗、保温、冷却等硬质合金机械密封件循环保护系统;
4.根据安装密封的有效空间,确定采用多弹簧或单弹簧或波形弹簧,内装式或外装式的硬质合金机械密封件。
硬质合金密封件冲洗方式
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- 发布于 2014年9月11日 星期四 17:22
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硬质合金组合密封环
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- 发布于 2014年9月11日 星期四 17:21
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1.硬质合金组合密封环的材料、加工工艺、热处理方式均与单个密封环相同;
碳化硅还原钨酸钙影响因素-反应时间
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- 发布于 2014年9月11日 星期四 16:01
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碳化硅还原钨酸钙是在升温的过程中,碳化硅固相分解发生反应,生成物为硅和碳,接着通过冷固结方法反应被碳化硅分解所产生的硅、碳还原而成的。而在还原的过程中,一定温度条件下,反应时间的不同对碳化硅还原钨酸钙还原率具有一定的影响。
表1-1反应时间对碳化硅还原钨酸钙的还原率
反应时间 (min) | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 |
反应温度(℃) | 1400 | 1400 | 1400 | 1400 | 1400 |
还原率(%) | 20 | 25 | 30 | 45 | 55 |
从以上表格数据可以看出,在反应温度一定的情况下,随着反应时间的增加,碳化硅还原钨酸钙的时间得到满足,碳化硅还原钨酸钙通过溶解而形成液相,使得还原反应更加的充分和彻底,从而还原率也跟着增加。可见,适当得延长反应时间有利于提高碳化硅还原钨酸钙的还原反应率。
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碳化硅还原钨酸钙物相变化
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- 发布于 2014年9月11日 星期四 15:56
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碳化硅还原钨酸钙的过程中,根据热力学可知钨酸钙熔点为1580℃,碳化硅为难熔物质,在2986℃时依然能够保持固相形态。在升温的过程中,碳化硅有少量固相分解反应发生,生成物为硅和碳,钨酸钙通过冷固结方法反应被碳化硅分解所产生的硅、碳还原而成。
通过冷固结方法制备钨酸钙,球团熔点测试实验表明,当温度为1370℃时,钨酸钙球团未发生变形,未见软熔情况或液相析出;1385℃时球团开始发生软熔现象;1501℃时液相析出量较大。到熔点测试结束,钨酸钙球团已经完全坍塌,但熔点较高物质依然以固相形式保留在球团原位。
可见,在1400℃-1500℃时,钨酸钙含碳化硅球团内物质发生分熔现象,升温过程中,低熔点物质首先发生软熔,熔点较高物质保持固体形态不变,亦有可能部分难熔物质通过溶解而形成液相。
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H3BO3影响钨酸钙掺杂系列荧光粉发光性能
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- 发布于 2014年9月11日 星期四 15:55
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钨酸钙掺杂系列荧光粉制备的过程中,H3BO3的加入量对钨酸钙掺杂系列荧光粉发光性能具有一定的影响。
表1-1为H3BO3对钨酸钙掺杂系列荧光粉发光性能的影响
H3BO3含量(g) | 0 | 0.01 | 0.02 | 0.03 | 0.04 |
激光波长(nm) | 396 | 396 | 396 | 396 | 396 |
荧光强度(a.u) | 200 | 350 | 470 | 600 | 575 |
从以上表格数据可以看出,在激光波长为396nm的条件下,H3BO3加入量的增加,发光强度逐渐增强,当加入量为0.03g时,发光强度达到最大。H3BO3继续增加,发光强度逐渐减弱,这表明H3BO3的最佳加入量为0.03g,超过了这个最佳的加入量,会出现产品颗粒团聚现象,影响粉体的发光性能。
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不同煅烧温度影响钨酸钙掺杂系列荧光粉发光性能
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- 发布于 2014年9月11日 星期四 15:52
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在不同煅烧温度下,钨酸钙掺杂系列荧光粉的荧光发射明显存在差异。当制备的产品煅烧温度在900-1100℃之间 ,随着温度的增加,钨酸钙掺杂系列荧光体粉末的荧光强度也随着增强,发光强度达到最大时的温度为1100℃,之后又出现荧光粉体的荧光强度减弱的现象。
具体情况可通过以下表格数据知悉:
煅烧温度(℃) | 900 | 1000 | 1100 | 1200 | 1300 |
荧光强度(a.u) | 350 | 470 | 600 | 575 | 500 |
之所以在不同温度下,钨酸钙掺杂系列荧光粉的荧光强度存在差异,原因解释如下:
1:在煅烧中的钨酸钙荧光体粉末,晶体的内部结构发生变化,介于900-1100℃时,高温的作用下,晶体结构变形,使得铟离子和铕离子的掺杂离子替代晶体格里钙。粉末的结晶形式更完整,发光中心的有效数量得到很大提高,进而提高了荧光体粉末的发光强度。
2:煅烧温度继续上升,在110℃以上,会有更多的掺杂元素往晶格之间缝隙填充,随着颗粒越来越大,细小颗粒形成的晶体界面也会扩大,使得产品的完整性被破坏,这对于发光材料的发光性能使不利的。
3:铕离子与共掺杂铟离子非辐射跃迁的排斥作用越来越大,有相当大一部分的能量放出,所以在煅烧过程中温度猝灭的荧光体的发光强度降低,1100℃是最好的煅烧温度。
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