钨酸锆是负热膨胀性能非常良好的陶瓷体，钼的引入导致钨酸锆的三方相或含三方相在很大程度上降低了制备立方相陶瓷的反应温度和反应时间，尤其是通过调整钨钼比例，以硝酸氧锆、仲钨酸铵、钼酸铵为原料，湿化学-高温烧结法制得一系列从-3℃到600℃温度范围内线性热收缩的立方相钨钼酸锆陶瓷体。



由于湿化学-高温烧结法对反应温度和反应时间的要求大大降低，有效地避免钼、钨氧化物的挥发，而且简化了制备步骤，缩短了处理时间，降低了生产成本。此外，通过在制备前驱体中加入其它取代锆离子的掺杂离子钼，可以有效地提高陶瓷体的致密性、抗热震性和耐潮湿性；通过调节前驱体中钨、钼的摩尔比，可以有效地调节、控制陶瓷体的膨胀系数，从而实现钨钼酸锆陶瓷体膨胀系数的可控性。

1.制备前驱体
以硝酸氧锆、仲钨酸铵、钼酸铵为原料，按化学计量比或非化学计量比混合后不断搅拌，形成共沉淀，将共沉淀烘干、研细，热处理制得前驱体；
2.干压成型
在不锈钢模具的内壁涂上润滑剂作脱模剂，该润滑剂可为易挥发性有机油脂，称取适量研细的前驱体，放入不锈钢模具中，干压成坯体；
3.高温烧结致密化
将坯体放在白金坩埚中热处理，再盖上白金盖，放入预先加热好的马弗炉中保温，在910-1150℃间保温1-3小时，然后迅速取出，在空气中冷却，得到高致密的热收缩钨钼酸锆陶瓷体。

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负膨胀材料具有很高的研究与实际应用价值，随着温度的变化这类材料的体积呈负膨胀特性。钨酸锆是目前最优良的各向同性负热膨胀化合物，也是新型负热膨胀化合物中，从晶体结构到热收縮性质都引起人们极大兴趣的典型化合物。有研究指出若以钨酸锆为基体，固溶进其它元素使其性能发生改变，将具有非常广泛的应用前景。一种以仲钨酸铵为原料制备钨酸锆掺铈负热膨胀陶瓷粉体的方法，具体如下：

1.取原料：八水氯氧化锆、仲钨酸铵、硝酸铈铵，按照一定的化学剂量比称量八水氯氧化锆、硝酸铈铵进行混合，并溶解于去离子水中，同时将仲钨酸铵也溶解于去离子水中，并使得W的浓度与Ce和Zr的浓度之和保持一致；
2.将去离子水和浓盐酸按一定体积比，配制成浓度为6-10mol/L的盐酸溶液待用；
3.氯氧化锆和硝酸铈铵的混合溶液、仲钨酸铵溶液使用双滴加法加入到一定量的去离子水中，滴加的同时伴随搅拌，并将混合液的温度控制在60-80℃之间，搅拌4-8小时；
4.升高温度至80-90°C，在不断搅拌的条件下将配置好的盐酸溶液滴加到混合液中，使最终溶液的H⁺浓度为1.5-3mol/L，继续搅拌16-24小时；
5.将步骤3得到的混合液转入带有聚四氟乙烯衬里的反应釜中，在165-220℃的温度下加热反应12-72小时，抽滤，60-85℃下烘干，制得前驱体；
6.将前驱体置于马弗炉中加热到600-700℃，并保温6-12小时，得到最终钨酸锆掺铈陶瓷粉体。

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使用浸渍法制备的钡钨电极具有发射性能好，电流密度大，电极外表光滑及产品寿命长等特点。但是该工艺具有复杂工序和加工困难的缺点。

浸渍法制备钡钨电极要具备两大要素，钨海绵体和发射材料，制备过程如下所示：
1.钨海绵体的制备：原料：钨粉（250目/cm2）97g，石蜡3g，航空汽油：30~40cc，甘油；制备过程：将汽油倒入石蜡中，使石蜡熔化，再倒入钨粉中（180℃左右），迅速搅拌，直到闻不到汽油味为止，然后压制成块。将压制好的钨粉进行低温烧结，烧结的温度慢速升温到600℃之前是100~150℃/小时，在600~1400℃时是200℃/小时（保温1小时），使之成型要烧到1700℃。最后进行高温烧结，高温烧结在2000℃（半小时左右）。
2.发射材料：将铝酸钡放入100℃的烘箱中进行烘烤，然后将其磨碎压制成块放入钼舟中加入Al₂O₃进行烧结，当烧结温度达到为了700~800℃时，保温1小时，当烧结温度在1400℃时，保温2小时。烧结成块后将其磨碎得到成品。
3.浸渍式钡钨电极：将铝酸钡放入硝化棉中搅拌调成糊状，涂在钨海绵体表面，将其烧至1750℃，直至产品表面颜色呈现淡绿色。然后将烧结好的电极放入石英容器中抽真空烤高频后制得成品。最后将电极置于干燥真空环境中存放。

钡钨电极的使用注意事项：
1.不能使其受潮或者长期暴露于大气中，存放于真空状态下为最佳；
2.使用该电极时不能用皮肤表面直接接触，防止电极表面出现汗痕；
3.电极质地轻脆，使用时轻拿轻放；
4.电极存放不当表面出现氧化时，可以进行烧氢处理清除表面暗斑，然后继续使用；
5.电极发射端出现龟裂，破损时，要停止使用。

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以钨钴类硬质合金（WC-Co）为例，其具有高硬度、高密度、高强度以及优良的化学稳定性，但是其耐磨性较差，相关研究人员也对此进行了大量研究，主要从以下三个方面分析硬质合金耐磨性能的影响因素，其包括硬质相（WC）晶粒尺寸、微量元素或添加剂以及化学热处理工艺等。

根据材料微观结构决定表面性质的原理，相关研究人员推测硬质合金中硬质相（WC）的晶粒尺寸大小一定会对其耐磨性产生较大的影响，因此也做了大量研究。实验数据表明当硬质合金（WC-Co）中的硬质相（WC）晶粒尺寸减小到亚微米以下，对于材料的硬度、强度、韧性以及耐磨性都得到了一定的提高。耐磨率与WC颗粒的尺寸关系图如下所示：

从图中我们不难看出在硬度值较低时，硬质相碳化钨（WC）的硬度起着主要作用，而在硬度值较高时，则材料的韧性占据主要作用。随着WC颗粒尺寸的不断增加，磨损加速，磨损率也相应上升，但是不能偏颇地认为纳米级的碳化钨（WC）颗粒对磨损性能就一定有利，磨损的机理与条件是相辅相成的。通常来说，晶粒越细也认为缺陷越小，粘结相钴（Co）的平均自由度越小，相应的硬度和抗弯强度也较高。而随着硬质合金试样硬度不断上升，WC晶粒尺寸与磨料相对尺寸相接近时，合金的磨损体积损失与其硬度之间无明显相关性。

微量元素与其他一些添加剂的添加也是较为常见的方法之一。人们通过加入一些具有特定优良性能的添加剂及元素对硬质合金本身的成分和性能加以改变以适应各种不同的工作需求。较为常见的添加剂如晶粒长大抑制剂（细化晶粒，抑制晶粒长大）、一些耐蚀成分（提高耐腐蚀性）、一些稀土元素或高熔点金属等（优化硬质合金相应的性能）。而添加剂对硬质合金耐磨性能的影响原理也不尽相同，有的是通过对晶粒的细化是组织结构变得均匀，有的则通过改善Co在WC上的润湿性来提高界面的联结强度，从而提高硬质合金球齿的耐磨性。

最后是化学热处理对硬质合金球齿耐磨性能的影响。从理论上说，对硬质合金球齿进行热处理能够改变基体的组织结构分布与相应化合物的协调性，从而充分发挥复合材料所具备的优势。因此国内外的相关学者和研究人员都开展了大量对硬质合金球齿热处理机理的研究，并得出了不同的结论。目前较为主流的对硬质合金球齿热处理强化机理的解释有两种：其一是认为热处理使钨W在粘结相Co中补充溶解，使WC晶粒邻接度下降，与此同时WC和Co邻接度上升，从而硬质合金球齿的耐磨性能得到改善；而另一种则是认为热处理改变了Co相的相结构及合金内部的应力状态，其可以在很大程度上保留了粘结相高温时的面心立方体结构（fcc）a-Co，减少密排六方结构e-Co。前者为塑性物质，而后者为脆性物质，因此硬质合金球齿的耐磨性能得到相应的提升。此外，还有渗碳、渗硼、硼镧等化学热处理及激光处理、离子注射等方式。

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金属铯是一种金黄色，熔点低的活泼金属，在空气中极易被氧化，能与水剧烈反应生成氢气且爆炸。自然界中没有铯的单质形态，它以盐的形式极少的分布于海洋中。三氧化钨在电致变色、催化、气敏性等方面具有优良的性能，其复合氧化物——钨青铜一般指有较深的金属光泽色的金属氧化物，并且通常是金属导体或金属半导体，目前做的较多的有钾铯钨青铜和铯钨青铜。铯钨青铜因其低电阻及优异的可见光透过率和近红外遮蔽性能，而被广泛地应用于导电薄膜的制备，在玻璃透明隔热涂料中作为隔热剂。文章提供一种使用仲钨酸铵和硝酸铯为原料制备铯钨氧化物超细粉体的方法，其具体步骤如下：



1.按照Cs/W的摩尔比为1:(1.5~2.8)的比例称取硝酸铯、仲钨酸铵，加入螯合剂和醇试剂，在170°C条件下反应3h ；
2.步骤1得到的混合液装入压力容弹中，升温至260~270°C条件下反应5~8小时；
3.将步骤2得到的反应物进行醇洗、离心，在80°C条件下真空干燥，得到结晶度完整的铯钨粉

使用这种方法制备铯钨氧化物超细粉体具有诸多优势，如：节约反应原料，进而节约成本；制备周期短，有利于工业化生产；制得的产品为超细粉体，具有极低电阻。

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钨酸锆是一种陶瓷材料，它的负膨胀效应温度范围最宽、负膨胀系数高并保持各向同性，为其应用奠定良好的基础，使它成为目前负热膨胀材料研宄的热点之一。零膨胀或低膨胀材料可显著提高材料的热几何稳定性及抗冲击能力。文章讲述水热合成法以仲钨酸铵和氧氯化锆为原材料，制备粒径均一、负膨胀性能良好的纳米级钨酸锆空心球。其原理为：仲钨酸铵先分解成偏钨酸铵，再将偏钨酸铵和氧氯化锆混合，在磁力搅拌器中搅拌并加热，增加矿化物盐酸的含量，随后水热合成工艺制得纳米级别钨酸锆空心球。



步骤如下：
1.取适量仲钨酸铵在一定条件下热分解，获得产物偏钨酸铵；
2.按照一定比例分别称取氧氯化锆和偏钨酸铵，并分别配制成氧氯化锆水溶液和偏钨酸铵水溶液；
3.搅拌偏钨酸铵溶液，并同时加入氧氯化锆水溶液，继续搅拌并加热至60〜70°C进行预热I〜3h，而后加入盐酸溶液，搅拌并在80〜100°C下加热2.5〜3.5h后，得到钨酸锆前驱体悬浊液；其中盐酸溶液浓度为4〜8mol/L；
4.钨酸锆前驱体悬浊液在170〜190°C下进行水热反应4〜6h后，冷却，收集沉淀并洗涤除去Cl^-后，将沉淀烘干，在800〜KKKTC下进行煅烧1~5小时，得到产品。

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钨铜烧结体的性能直接影响最终成品的综合性能，因此对于相对密度、硬度、电导率、收缩率、扫描电镜以及压溃强度等几个方面的测定就显得至关重要了。接下来，我们将结合相关理论原理以及一些生产实践中所总结的经验来一一分析各项测试的方式。

相对密度的测试：其普遍采用阿基米德的排水法进行测试。即用电子天平秤出钨铜烧结体在空气中的质量并记录，后称出该烧结体在蒸馏水中的质量并记录。接着再将烧结体取出用滤纸擦干表面的水分并进行烘干处理后称重。最后根据阿基米德原理公式得出钨铜烧结体的实际密度、相对密度以及开孔率。

硬度测试：与硬质合金的洛氏硬度测试不同，钨铜制品通常采用显微维氏硬度进行测量。其测量的基本过程是将用金相砂纸磨好的表面光洁度达到镜面标准的圆片试样放置于显微硬度计上，再将一个相对面夹角为136°的正四棱锥体金刚石压头，采用0.1kgf（0.98N）的压力压入试样表面。经过一段时间后（一般设定为10S）后，卸除压力并用放大倍数为40倍的光学显微镜准确测量压痕对角线的长度，通过显微维氏硬度的计算公式（HV=0.1891×F/d²，HV为维氏硬度，F为所施加的压力值，d为压痕量对角线的算术平均值）得出显微硬度值。

电导率测试：电导率的测试的过程相对简单，即将用金相砂纸磨好的表面光洁度较高的钨铜W-Cu烧结体置于测试设备上，一般采用的是交流电桥法，先用公式求出电阻率，再通过电导率和电阻率间的关系推算出电导率，期间还对电导率的相对值进行了计算（电导率的相对值是以国际标准软铜也就是退火铜的电导率1.7241μΩ·cm为100%电导率）。

烧结体收缩率测量：是测试中必不可少的一项。其先用游标卡尺测量出生坯的直径和厚度，烧结后将钨铜烧结体表面粉末擦除并用游标卡尺对此时的直径和厚度进行再次测量。再根据收缩率的计算公式计算出烧结体的径向收缩率（S_D=(D-D_S)/D×100%，D为生坯直径，D_S为烧结体直径，S_D为烧结体的径向收缩率）。

扫描电镜分析：Scanning electron microscope （SEM）是利用聚焦电子束在钨铜试样表面以规定时间和空间顺序进行栅网式扫描，与试样相互作用产生二次电子信号发射，发射两得变化经过光电转换后在显微荧光屏上逐点呈现，从而得到反应试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜的样品可以使块状或者粉末状的，但是需要注意的是要在真空的环境下才能保持稳定。对于有磁性的试样要预先进行去磁处理，以防观察时电子束受到磁场的影响。

压溃强度测试：反映出的是压坯抵抗外力保持几何形状和尺寸不变的能力，是粉末冶金轴套类零件特有的强度性能表示方法。测试时将轴套试样放在两块压板之间，通过逐渐增加载荷直到试样出现裂纹，此时的压力就记为压溃负荷，再通过公式计算得到径向压溃强度（K=P(D-T)/LT2，K为压坯径向压溃强度，P为压溃负荷，T为试样厚度，D为试样外径，L为试样长度）。

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