钨业知识

硬质合金模具简介

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2016年6月16日星期四 15:53; 点击数：999

与传统的钢制模具相比，钨钴类的硬质合金模具具有高致密度、高硬度、高强度、低热膨胀系数以及优良的耐磨耐蚀性等优点，使用寿命是钢模的几十倍。常用的硬质合金模具牌号有YG3、YG6、YG6X、YG8、YG15、YG20、YG20C、YG25等，还有一些无磁合金模具材质。根据用途的不同，硬质合金模具还可分为：硬质合金拉丝模、冷镦冷冲模、整形模、无磁合金模、热作模等。

其中硬质合金拉丝模占绝大部分，其主要用于金属压力加工中通过外力作用是金属强行通过模具，金属横截面积被压缩从而获得所要求的横截面形状和尺寸。由于塑料拉丝模与钢制拉丝模的耐磨性较差、使用寿命较短，而金刚石拉丝模虽然有着极高的硬度和耐磨性，但是其成本相对较高，综合看来，硬质合金拉丝模各项性能优异且成本适中，是拉丝模材料的主体；冷镦模和冷冲模都是装在相应的机械上使用的，通过施加变形力，使坯料预成型。硬质合金材料的硬度以及耐磨性优良，使用寿命在5000-6000万次，尺寸基本不发生改变，从而有效保证了产品的尺寸精度；而无磁合金模一般用于磁性材料的生产。在无磁硬质合金出现前，一直采用的是无磁钢，其模具性能较差、硬度较低且使用寿命较短，使用一段时间后模具内壁发生严重的拉毛以及变形等现象，从而使得磁性材料的尺寸精度以及表面质量受到极大的影响。而无磁硬质合金通过严格控制碳含量以及添加微量元素（Cr、Mo、Ta、NiB、Al、VC）等方法制取，其优异的性能可以完全取代无磁钢并大幅提升工作效率；热作模用的硬质合金市场上暂无标准牌号，其在红硬性以及耐磨性和淬透性方面有特殊要求。

硬质合金模具

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铯钨青铜超细粉体的制备方法(2/2)

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2016年6月15日星期三 18:13; 点击数：786

钨青铜化合物是一类重要的无机化合物，丰富的晶体结构、隧道结构和这种特殊的价态使其具有优异的性能，如电子和离子导电性、超导性、光学性能等，其在二次电池、电致变色、近红外吸收和化学传感器等方面的应用引起广泛的研究兴趣。

一种铯钨青铜超细粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)按照Cs/W摩尔比1:(1.5~2.8)称取铯盐、钨盐，加入螯合剂和醇试剂，在170°C条件下反应3h ； (2)将得到的混合液装入压力容弹中反应，在260~270°C条件下反应5~8h ； (3)将得到的反应物醇洗、离心，在80°C条件下真空干燥得到结晶度完整的铯钨青铜粉。

在上述技术方案的基础上，还可以做如下改进。

进一步，步骤(1)中所述的钨盐为钨酸铵、仲钨酸铵或偏钨酸铵；所述的铯盐为硝酸铯或氢氧化铯；

采用上述进一步方案的有益效果是，使用的钨盐均含有NH4+,不仅提供钨源，而且在高温反应时产生的氨气可以作为还原气氛，保护其颜色的稳定，所得的铯钨粉为深蓝色。

进一步，步骤(1)中所述的螯合剂为EDTA或酒石酸，螯合剂与铯离子的摩尔比为(3 ~7):1。

进一步，步骤(1)中所述的醇试剂为分析纯丙二醇或乙二醇，其用量为使铯盐的摩尔浓度达到0.1~0.4mol/L ；采用上述进一步方案的有益效果是，使用的丙二醇或乙二醇不仅作为反应介质，同时对反应得到的粉体起到分散作用，使制得的粉体粒径微小。

进一步，步骤(2)中所述的压力容弹为对位聚苯材质。

进一步，步骤(3)中所述的制得的铯钨青铜粉晶相组成为Csa3WO3或Csa32WO3。

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铯钨青铜超细粉体的制备方法(1/2)

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2016年6月15日星期三 18:11; 点击数：871

WO₃在电致变色、催化、气敏性等方面具有优良的性能，其复合氧化物——钨青铜一般指有较深的金属光泽色的金属氧化物，并且通常是金属导体或金属半导体，钨青铜通式为AxWO3,然而随着阳离子的种类及摩尔数的不同一A、x值的不同，化合物的结构及颜色的深浅会有所差异(J Analytical and Pyrolysis, 2000)。目前做的较多的有钾铯钨青铜和铯钨青铜，铯钨青铜因其低电阻及优异的可见光透过率和近红外遮蔽性能，而广泛地用于制备导电薄膜，用在玻璃透明隔热涂料中作为隔热剂。

目前制备铯钨青铜的方法有很多，其中一种铯钨青铜粉体及其制备方法，采用钨酸为钨源，Cs/W摩尔比为1:(2.857~100)，在180~200°C条件下反应1~3天。该制备方法反应周期长，效率低，不利于工业化生产。针对上述现有技术中存在的不足，提供一种节约原料、反应周期短的铯钨青铜超细粉体的制备方法。

铯钨青铜超细粉体的制备方法，包括以下步骤:

(1)按照Cs/W摩尔比1:(1.5~2.8)称取铯盐、钨盐，加入螯合剂和醇试剂，在170°C条件下反应3h ；

(2)将步骤(1)得到的混合液装入压力容弹中反应，在260~270°C条件下反应

5 ~8h ;

(3)将步骤(2)得到的反应物醇洗、离心，在80°C条件下真空干燥得到结晶度完整的铯钨青铜粉体。

该方法的有益效果在于:节约反应原料，从而节约了制备成本，反应制备周期短，有利于工业化生产；利用该制备方法制得的铯钨青铜粉体为深蓝色超细粉体，粉末粒径达到119nm，粉末电阻为(1.2~6.4) X104 Ω。

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氧化钨薄膜电极的循环伏安特性

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2016年6月15日星期三 17:37; 点击数：718

为了研究氧化钨薄膜电极的循环伏安特性，采用三电极体系，以H₂SO₄溶液为电解质，通过测量光电流来研究电极的光电化学性能。下图为450℃热处理后的WO₃薄膜电极在暗态和500W氙灯光源（光强为100Mw/cm2）照射下的循环伏安曲线。可以看出，暗态条件下在扫描范围内电极的极化电流很小，远小于光照下的阳极光电流。光照条件下光电化学反应具有良好的可逆性。在电位为0.35~1.2V（vs.Ag/AgCl）范围内，对电极Pt(阴极)和WO₃薄膜电极（阳极）分别发生如下反应：
阳极：2OH^-+h⁺ → O₂ ↑+ 2H⁺
阴极：2H⁺ +2e^- → H₂↑

循环伏安曲线

光照条件下，当施加偏压较小时，WO₃的准Fermi能级较高，电解液中的受主易于捕获电极中邻近WO₃电解质界面处的光生电子，因此阳极光电流较弱，甚至趋近于0。随着偏压的升高，WO₃的准Fermi能级随之降低，电解质中的受主对光生电子的捕获变得越来越困难，使得扩散到导电基底的光生电子数目逐渐增大；当偏压达到一定值后，所形成的外加电场进一步加大了光生电子的迁移速度，因此阳极光生电流也随电位的正移而逐渐增强。

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纳米孔状氧化钨电极

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2016年6月15日星期三 17:36; 点击数：662

电化学阳极氧化法制备纳米孔状氧化钨电极：
1）钨片的处理方法：先将钨片切成10mm x 15mm的小片，采用水磨砂纸逐级打磨至表面无划痕，再分别用丙酮、异丙醇、甲醇和去离子水超声清洗15min，氮气吹干以备用。
2）采用两电极阳极氧化法，以金属钨片作为阳极，10mm x 15mm 大小的铂片作为对电极，放入电解槽中，两电极之间的距离是25mm。将电解槽置于恒温水浴槽中，调节水浴温度以控制反应温度；钨片反应面积为0.88cm²。添加一定量配置好的含不同浓度NH₄F的1mol/L的（NH₄）₂SO₄溶液电解质。
3）将制备好WO₃纳米多孔薄膜用去离子水冲洗，氮气吹干后在空气条件下置于马弗炉中，升温速率为5℃/min，在设定温度下恒温一定时间。待冷却至室温后取出，最后采用环氧树脂封包装成WO₃纳米多孔光电极。

光电化学性能：

1)量子转化效率
下图为纳米多孔和致密两种结构的WO₃电极在不同波长单色光照射下的光电量子转换效率曲线，电解液使用0.5mol/L的H₂SO₄溶液（pH=0），电极电位（vs.Ag/AgCl）为1.2V，由图可以看到纳米多孔的电极在340nm的紫外区最高光电转换效率为89.5%，在可见光区400nm处的转化效率达到22.1%，相比之下，致密结构的WO₃电极在340nm和400nm处的转化效率仅为19.2%和2.4%，远低于纳米多孔电极的转化效率。

光电转化效率谱

2）稳态光电流谱及光转换效率
半导体光阳极产生的电流密度反映了电极材料的光催化活性。两种不同结构电极的稳态光电流谱如下图所示。暗态条件下，在0~1.6V（vs.Ag/AgCl）电位范围内，两个样品的电流密度都极弱，基本趋近于0，表明在没有光照的情况下，无论是纳米多孔还是致密结构的WO3电极，均无法发生电子和空穴的分离而产生光电流。当光照射到光电极上时，随着施加偏压的增加，光电流密度随之升高，且纳米多孔WO₃电极所产生的光电流远高于致密结构电极。当电位正移至1.6V（vs.Ag/AgCl）时，经过热处理后的WO₃纳米多孔电极的光电流密度达到5.85mA/cm2，是结晶态WO3致密电极（1.20mA/cm2）的4.88倍。这可以归结于纳米多孔WO3电极具有较大的比表面积，不仅有更强的光吸收能力，还能与电解质更充分的接触，更有利于光生电子的传输，从而具有良好的光电性能。

稳态电流谱光转化效率谱

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钨铜合金喉衬

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2016年6月15日星期三 16:00; 点击数：761

相关研究人员通过实验研究发现，对于钨铜合金来说，采用粗颗粒钨粉制取的产品抗热震性好耐烧蚀性能差，而采用细颗粒钨粉制备的产品抗热震性能较差耐烧蚀性好。火箭喷管内夹带固相或液相粒子的高燃速气流会不断冲刷喉衬，且这种二相流呈弱氧化性，使得喉衬不断烧蚀，其实际上就是一个涵盖了传热、传质、传动量以及化学反应的复杂物理化学过程。根据烧蚀的原理不同，还可分热化学烧蚀、熔化型烧蚀以及机械剥蚀。钨铜喉衬表面温度较高时，铜发生熔化并在喉衬内表面形成液膜，即铜液附着在喉衬内表面上，这会产生热阻效应，从而阻碍热量向材料内部传递。此外，在燃气温度低于钨的熔点时，钨骨架不会发生熔化，此时发生的烧蚀是铜的熔化以及钨基体受到的燃气中颗粒（如Al2O3）的冲刷所产生的机械剥蚀。目前所制备的钨铜喉衬已能够成功运用于3600℃、6.88MPa的热环境下，在此高于W熔点的温度下，钨骨架也是有可能发生熔化烧蚀的。

从喉衬的结构角度考虑，提高喉衬内型面的光洁度以及增加喉衬平直段的长度，可以显著提高喉衬抗烧蚀性能。不过这主要针对于低性能推进剂且工作时间短的小型喉衬较为适用，对于高性能推进剂且工作时间长的大中型喉衬会由于平直段的增加在途中产生激波干扰喷管内的流场，从而造成能量的损失。总的来说，钨铜喉衬是基于钨喉衬材料，在满足各项使用性能的前提下通过加入第二相（Cu）来降低比重并减少分散内部热应力来实现并保证喷管正常工作。

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喉衬用钨铜合金

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2016年6月15日星期三 15:59; 点击数：826

固体火箭发动机的喷管通过控制排气的膨胀使燃烧室产生的燃气能量有效地转换为动能，从而为飞行器提供所需的动力。而喉衬位于喷管的喉部，其主要作用为限制因烧蚀所产生的喉部面积增大的现象，而造成推力下降。在发动机工作时，喉衬常常需要从常温直接升温至大于2000℃，从而产生极大的温度梯度以及热应力，这也是喉衬材料出现裂纹和工作失效的主要原因。另外，用于火箭这类高性能发动机中常用金属粉末（如Al）作为高能推进剂燃烧时，在3000℃左右的高温下高燃速气流夹带固体颗粒或Al2O3液滴剧烈冲刷喉衬，若喉衬发生严重的烧蚀就很难保证稳定的气动外形甚至发生碎裂，这就会直接影响发动机的推力和效率。随着喉衬在运载火箭助推器、远程导弹以及固体发动机上的应用日渐广泛，且金属添加剂的种类也越来越多，对喷管喉衬材料的性能提出了更高的要求，这也成为了发展固体火箭技术的一个关键问题。

通常来说，用于固体火箭发动机的喉衬材料包括难熔金属、石墨、碳及碳基复合材料、增强塑料、陶瓷基复合材料等。其中钨铜合金就是一种非常适合用作喉衬的材料。喉衬的传热主要可分为三个阶段：1.发动机点火瞬间冲击加热；2.稳态工作时的烧蚀；3.熄火时的冷却，其中喉衬的热震主要发生在点火发生的瞬间。钨铜材料采用钨渗铜的工艺制成，其不但具有钨高硬度、高密度、高强度、高熔点、低热膨胀系数以及优良的耐磨耐蚀性，还具有铜良好的延展性和导电导热性，并且由于钨和铜两种金属的熔点差异较大，在高于铜熔点的情况下，铜蒸发气化带走大部分热量留下硬质相钨，保证了喉衬工作的稳定性。因此，钨铜材料也被称为发汗热沉材料。

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复合稀土钨电极生产技术研究

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2016年6月15日星期三 11:47; 点击数：666

钨电极

添加稀土元素在钨电极中，可以细化钨晶粒，改变钨电极的塑-脆转变温度，提高电极的性能。但是复合稀土电极生产技术较为复杂，且生产成本高，因此未能被广泛应用。通过改善复合电极的生产技术，对复合电极的工业化生产具有重要的意义。其中工艺技术包括掺杂工艺、还原工艺和垂熔烧结工艺。

钍钨电极的掺杂一般采用氧化钨和氧化钍直接掺杂。铈钨电极一般采用氧化钨和稀土硝酸盐进行掺杂。对于多元复合稀土钨电极通常采用APT与稀土硝酸盐直接进行掺杂，这种掺杂方法不仅高效，且省去了APT煅烧的工艺，缩短了生产过程。这两种原料均匀掺杂，可以提高复合电极的力学性能，使得电极具有较高的成材率和高电子发射性。

复合电极通常采用粉末冶金的方法制备。而这种制备工艺中，金属粉末的质量的电极的质量起着决定性作用。在还原过程工序中通常采用二次还原法，其中适当提高第一次还原的金属粉末的颗粒、加大第二次还原温度的梯度都有利于提高金属粉末的粒度。

烧结工艺主要影响电极的密度、晶粒度、稀土氧化物分布及高温蒸发的损耗量等。采用垂熔烧结方式制备复合稀土钨电极的过程中，要控制好烧结温度。因为烧结温度过高，钨晶粒就会急剧长大，降低稀土氧化物的扩散系数，增加电极的烧损率。且烧结温度过高，会使得稀土氧化物形成的低熔点物质聚集长大，增加偏析，导致稀土氧化物蒸发损耗，分布不均。

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还原态铵钨青铜纳米粒子的制备方法(2/2)

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2016年6月14日星期二 17:54; 点击数：779

针对现有技术存在的问题，这里提供了一种直接合成粒径可控铵钨青铜纳米粉体的合成方法。

还原态铵钨青铜纳米粒子的制备方法，其步骤如下：将0.01~1g有机钨源溶解于20~40ml有机酸溶液中，通过搅拌得到均匀溶液，然后加入4~30ml有机胺，混合至均匀，移至反应釜中，150~350°C晶化反应0.5~48小时，反应后将粉体样品离心，洗涤，于40~250℃真空干燥1~12小时，即获得还原态铵钨青铜纳米粒子。

在溶剂热条件下，以有机长链高沸点酸为反应媒介，有机钨源和有机高沸点胺为原料，在非水环境下一步控制合成铵钨青铜纳米粒子。本方法的显著优势在于合成步骤简单，可产量化，获得粒子形貌均匀，结晶性好，粒径分布窄，大小在一定范围内可调，化学价态为还原态，无需长时间高温过程和后续球磨过程，直接获得纳米粉体。本方法制备的样品为六角相铵钨青铜纳米晶体，尺寸在80~500nm 之间可以进行调控，形态均匀，粒径分布窄，化学价态为W⁶⁺和W⁵⁺混合存在，富含自由电子。本方法所制备的样品具有较强的近红外线吸收能力，含有纳米粒子的薄膜可以有效的屏蔽掉780~2500nm的近红外线并且保持对可见光的较高透过率。

实例:向100ml水热反应釜中加入36ml油酸和0.4 g WCl₆粉末后，在室温下搅拌混合；待完全溶解后，再加入4 ml油胺，然后密封反应釜，于烘箱内200℃静置晶化24 h。冷却到室温后离心分离，依次用30 mL去离子水和30 mL无水乙醇交替洗涤三次，真空干燥后，获得铵钨青铜蓝色粉体，其为方块状铵钨青铜粒子，平均直径为80nm。

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还原态铵钨青铜纳米粒子的制备方法(1/2)

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2016年6月14日星期二 17:49; 点击数：785

钨青铜化合物是一类重要的无机化合物，此类化合物中钨离子以W⁶⁺、W⁵⁺和W⁴⁺等混合价态存在从而使化合物整体电荷平衡。丰富的晶体结构、隧道结构和这种特殊的价态使其具有优异的性能，如电子和离子导电性、超导性、光学性能等，其在二次电池、电致变色、近红外吸收和化学传感器等方面的应用引起广泛的研究兴趣。

目前，合成钨青铜类化合物主要依赖于湿化学法、热还原法和热分解法。湿法化学合成铵钨青铜主要是将起始原料在还原性溶剂中回流数天，此方法所得到的样品粒径过大，通常在几个到几十个微米之间，且制备过程时间长，能耗大。热还原法则是将氧化钨、金属钨粉末和金属钨酸盐按适当比例均匀混合，然后在惰性气氛或真空下加热，反应温度一般在1000°C左右，反应完成之后除去未反应的杂质。由于铵钨青铜的热稳定性差，分解温度 (300°C)低于合成温度，因此热还原法无法用于合成铵钨青铜。热分解法合成铵钨青铜是将仲钨酸铵在还原气氛(H₂或H₂和N₂、Ar的混合气体等)下加热分解，除了所得样品粒径过大外，此方法还无法得到完全纯相的铵钨青铜，样品中铵含量过低以及易过度分解为氧化铵等缺点。截止目前的研究还无法直接获得纯相的铵钨青铜纳米粉体，因此通常将所得到的微米级大颗粒通过球磨的方式破碎成小粒子，但是此类化合物在球磨过程中既容易被氧化而失活又容易分解，同时还伴随着结晶性能下降等缺点，因此至今还没有办法一步直接获得纳米铵钨青铜粉体。

还原态铵钨青铜纳米粒子的制备方法，属于无机氧化物材料的制备领域。该方法在溶剂热条件下，以有机长链高沸点酸为反应媒介，有机钨源和有机高沸点胺为原料，在非水环境下一步控制合成铵钨青铜纳米粒子。

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氧化钨薄膜电极氧化葡萄糖制氢气

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2016年6月14日星期二 17:47; 点击数：716

葡萄糖可以经过光合作用的化学方法，大量的合成普遍的存在与自然界中。由于葡萄糖的丰富存在，价格便宜，可再生且易得而被认为是产氢的主要的能源类物质。葡萄糖是农业，食品和造纸业的主要废弃物，如果处理不当也会造成严重的环境污染。近年来，有过许多PEC系统是通过葡萄糖产氢气。

近来，氧化钨和电催化剂串联从葡萄糖溶液制氢气表现出了较好的光催化活性。在光催化剂表面沉积高活性的电催化剂，可有效提高半导体的光催化活性。电催化剂在半导体表面的沉积形成一层覆盖物，通过改变体系中的电子分布，影响WO₃的表面性质，进而改善光催化活性。一般来说WO₃的费米能级高于当两种材料联结在一起时，电子就会不断从WO₃向沉积电催化剂迁移，在金属和电催化剂界面上形成能俘获电子的浅势阱Schottk能垒，这为光生电子空穴对的分离提供了有效俘获阱，可以进一步抑制光生电子和空穴的复合，提高载流子的分离效率，最终提高光催化剂的量子效率。

将FTO/WO₃/Ni(OH)₂薄膜电极使用于还原葡萄糖的实验。通过该实验，发现不修饰Ni(OH)₂的裸露得三氧化钨电极几乎没有光电催化葡萄糖的效果；在三氧化钨薄膜的表面修氢氧化亚镍后能够增强三氧化钨光电极薄膜的光电效应。以下为FTO/WO₃与FTO/WO₃/Ni(OH)₂的拉曼光谱以及紫外可见光吸收曲线的对比图：

WO3氢氧化镍紫外光吸收曲线 WO3氢氧化镍拉曼光谱

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