混合料湿磨时间试验确定
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- 发布于 2017年4月21日 星期五 10:24
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球磨时间的控制直接影响混合料的均匀性、粒度及最终合金晶粒的大小、性能。
球磨时间的计算
国外某公司在总结球磨经验的基础上得出了一个公式：
H=a*HCP+b
H---某一牌号混合料的球磨时间，h；
HCP-该混合料WC原料的球磨因子，KA/m；
a、b分别为常数。
球磨时间是通过大量的生产实践总结出来的。
试验示例：当采用FSSS为5μm的专用WC原料时，其HCP值在6.8-8.0KA/m之间，要配制YG8的混合料，试验过程如下：
注："Bc-tot",通常称之为碳平衡系数。含义是某一个合金牌号，理论总碳的百分含量与该牌号在配料计算时总碳的实际百分含量的差值。"Bc-tot"取值不同，最终生产出不同的合金牌号。
1、确定试验条件：
采用标准工艺生产线试验，即用300L球磨机、喷雾干燥机、压机、压机进行试验。
2、确定试验目标值：
YG8牌号标准成分：Bctot=+0.00%（注："Bc-tot",通常称之为碳平衡系数。含义是某一个合金牌号，理论总碳的百分含量与该牌号在配料计算时总碳的实际百分含量的差值。"Bc-tot"取值不同，最终生产出不同的合金牌号。）
YG8合金产品标准成分的矫顽磁力Hc为11.5-14.5KA/m（13.0KA/m为目标值）；
磁饱和值Com7.0%-8.0%(7.4%目标值）；
3、试验过程：
采用HCP=6.8KA/m和HCP=8.0KA/m两种不同规格的WC原料试验，配试验料两批，采用不同球磨时间取样的方法，分别确定Hc=13.0KA/m时的球磨时间，同时保证Com值均需处在7.0%-8.0%之间，然后重复试验（Com采用补碳或钨的方式调整到7.4%左右），得出最佳湿磨时间分别为30小时和22小时。
列出二次方程:
30=6.8a+b (1)
22=8.0a+b (2)
联立解得，a=-6.67,b=75.36.
因此YG8合金采用HCP=6.8-8.0KA/m的标准球磨时间方程为
H=-6.67HCP+75.36
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可倾式滚动球磨机与搅拌球磨机的特点
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- 发布于 2017年4月21日 星期五 10:09
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一、可倾式滚动球磨机
滚动球磨机(参见图1)由一金属圆筒及一定量的研磨球组成，其工作原理是:当筒体转动时，装在筒内的研磨体(球)和被研磨体(物料)在摩擦力和离心力的作用下随筒体旋转至一定高度，然后自由落下，对筒内物料产生冲击和磨削作用而将物料磨，同时研磨球的搅拌作用还可将物料混合均匀。倾翻式球磨机由机座、筒体、倾翻装料机构、主传动系统和液压、电控等部件组成。
可倾式滚动球磨机优点：
1、筒体可进行正负45°角的仰俯动作，向上倾斜式为了便于装料，向下切斜利于卸料干净、迅速。工作时保持水平状态。
2、筒体一般是由不锈钢制成，内部沿轴向设有均匀分布的8根对称的防滑提升条，一是可以减少研磨体及物料与筒壁的相对运动，减少筒壁的磨损。二是提升研磨体在筒内的高度，提升研磨效率。
3、筒体设有水冷夹套结构，可对湿磨过程进行冷却，保证混合料不因升温而氧化，也延长了机体使用寿命。
4、端盖上端可设计排气阀，便于排气降压，以免筒体和物料收到压力影响。
可倾式滚动球磨机缺点：结构较为复杂，造价加高，
二、搅拌球磨机
搅拌球磨机（图2）与滚动球磨机工作原理不同，滚磨机是通过磨筒滚动将能量从研磨体传递给粉末，而搅拌球磨时，磨筒不转动，通过搅拌器的转动将能量传递给粉末。
1、没有临界转速的限制，研磨效率高、时间短。
2、能处理粘度较大的料浆。
3、操作、维护简便，中间取样较滚磨机方便。
4、适合细颗粒混合料生产。
缺点：研磨不够均匀，混合料粒度分布范围较宽。
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湿磨影响因素-固液比
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- 发布于 2017年4月21日 星期五 10:05
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固液比是指所加混合料的重量与液体介质的体积之比。通常以1kg料所加液体的体积(ml)表示，实践证明，当球料比为3时，在研磨中粗钨混合料，以每1kg料加200mL(液体)为宜，不得少于150mL，否则得到合金的孔隙度增高，性能显著降低。细颗粒钨钴混合料以每1kg料加330mL为宜。当研磨时间相对较长时应多加介质10%～20%。研磨钨钴钛的混合料应多加30%～50%，并随含Ti量的增加而增加。
现代硬质合金生产则以每公斤混合料加多少酒精为标准；它是以混合料的比表面积或松装密度的大小来确定的；一般是细颗粒合金、高钴合金标准取值大；而粗晶粒合金、低钴合金标准取值小。现有合金牌号酒精加量标准在0.18~0.47L/公斤混合料范围内波动。
值得特别指出的是酒精标准加量值不能随便变更，否则会使料浆的粘度不合格，严重影响后续工序喷雾干燥工艺过程的顺利进行，最终影响到混合料的物理——力学性能。
图1 不同规格球磨机酒精用量图
固液比大时，料浆过稠，研磨球与相邻粉末颗粒的相对运动阻尼过大，研磨效率都会降低。
固液比小时，料浆过稀，研磨球与粉末颗粒的接触概率小，研磨效率也不高。
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湿磨影响因素-时间
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- 发布于 2017年4月21日 星期五 10:03
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混合料在球磨过程中混合的均匀性和粒度的细化均与球磨时间密切相关；球磨时间越长混合越均匀，粉末的粒度也越细，但这仅仅是在某一时段区域内需遵循这一规律；无限延长球磨时间对合金性能将产生负面影响。
现代硬质合金生产技术引入了“HCP”这一概念，它是目前为止最为准确衡量“WC”粒度的物理量，为硬质合金生产中粒度控制提供了先决条件。对某一具体合金牌号而言，其混合料球磨时间单有WC原料和HCP值还是不够的，还必须要有一个混合料球磨单位时间（小时），合金矫顽磁力的增加值这物理量，这就是“球磨时间子”，不同合金牌号球磨时间因子是不同的。球磨因子Hcp值应用于大批生产, 可精确确定出大批混合料的球磨时间, 从而控制合金中WC的晶粒度。相同的球磨因子对应不同的牌号, 则对应的球磨时间也不同。而同一牌号两批合金, 虽然使用的WC粒度不
同, 但通过球磨试验确定Hcp值, 再经过相应的球磨时间球磨、干燥和烧结后, 这两批合金性能能基本达到一致。
球磨时间的控制直接影响混合料的均匀性、粒度及最终合金晶粒的大小、性能。随着球磨时间的增加，混合料的分散越来越均匀，粉末粒度越细；但是时间过长，又将导致粉末粒度组成范围变宽，增加粉末的不均匀性。另外随着粉末粒度的降低，体系中粉末的比表面积与表面能不断增加，粉末产生团聚的倾向也随之增大，易导致烧结后合金晶粒部分变粗，影响合金性能，同时会导致粒度范围变宽，故需精确控制球磨时间。
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湿磨影响因素-研磨体
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- 发布于 2017年4月21日 星期五 10:01
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目前硬质合金混合料生产过程中最常使用300L可倾斜式球磨机，为避免引入杂质元素，一般采用硬质合金研磨体。不同形状、规格的研磨体对研磨效率会有明显影响。
一、研磨体形状
早期混合料研磨体均采用球状，而目前混合料研磨均采用柱状的硬质合金。从理论上看，球与球的碰撞接触为点接触，只能研磨单颗粉末，而柱体之间的接触为线接触，可以研磨到较多的粉末。同时，由于是线接触，必然首先研磨到颗粒粗的个体，有利于研磨效率的提高和粒度的均匀化。而反观球状研磨体，研磨粗颗粒与细颗粒是随机选择，效率比柱状低。
二、球磨体的规格
以300L/600L球磨机为例，常用的研磨棒主要有以下不同的规格:
300L/600L球磨棒工艺
研磨棒规格 配合比例 300L 600L
|
|
研磨棒规格 |
配合比例 |
300L |
600L |
|
A |
Ф5.5*14.4 |
15.50% |
186kg |
372kg |
|
B |
Ф7.3*15.6 |
16.00% |
192kg |
384kg |
|
C |
Ф8.5*16.3 |
32.50% |
390kg |
780kg |
|
D |
Ф9.5*16.7 |
33.00% |
396kg |
792kg |
|
E |
Ф10.5*17 |
3.00% |
36kg |
72kg |
三、研磨体的材质
研磨体应具有较高的耐磨性和耐冲击性，不易破裂。研磨体表面不允许有毛刺和裂缝，球的不圆度不得超过其直径的2%，球磨硬质合金混合料, 则选用5～10mm的硬质合金球（棒）。为了提高研磨效率, 减少球的磨损, 以采用硬度较高的(如YG6)的硬质合金球为宜。
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滚筒制粒与压团制粒
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- 发布于 2017年4月21日 星期五 09:51
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目前混合料制备有两种工艺，第一种工艺是传统的湿磨振动或真空干燥-过筛掺胶（蜡）-干燥柜干燥-擦碎过筛制粒，如图所示。优点是投资少、操作简单，缺点是工序多、流程长、劳动强度大、脏化等控制难度大、质量稳定性差，投入产出率在90%-95%左右。第二种工艺是先进的湿磨-喷雾干燥。但由于一次性设备投资太大往往使用于大型硬质合金企业 国内中小型硬质合金企业大多仍使用传统的混合料制备工艺。
一、滚筒（动）制粒
滚筒制粒一般包括掺成型剂和制粒两道主要工序。
1、 掺成型剂
包括拌和、干燥和擦筛等过程，以橡胶为成型剂，加入量一般为0.6%-1.0%（质量分数）；石蜡做成型剂时，加入量一般为15.%-3.0%（质量分数）。汽油橡胶溶液的浓度为8%-13%，汽油石蜡溶液浓度为20%-30%（质量分数）。拌和后混合料，置于干燥柜中干燥。干燥后的混合料进行机械擦筛，也称为预制粒。所得颗粒的大小，与筛网目数、物料的干湿程度、加料速度等相关。
2、 制粒
制粒就是使擦筛后的料粒成为具有一定尺寸、粗细比较均匀，近似球状颗粒的工艺过程。制粒可使混合料具有较高和较稳定的松装密度，良好的流动性。滚筒制粒原理就是将料粒放置于滚筒中，在滚筒的带动下，料粒不断滚动，粒子相互粘结，细颗粒逐渐成为粗颗粒，颗粒不断长大。随着粒子的滚动，颗粒趋于球形，混合料的松装密度增大，粉末的流动性提高。
二、压团制粒
压团制粒的主要工艺过程为：先将含成型剂的混合料压制成具有适当密度的团块，然后将团块破碎，用一定目数的筛网分离筛上物，然后通过旋转筛制粒，去除筛上物，得到要求粒度范围的混合料。
混合料PS21长条检测
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- 发布于 2017年4月21日 星期五 09:45
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混合料鉴定中为了检测混合料材质性能必须将被测混合料制成一定规格的合金成品，才能进行各项性能的检测；目前国际通用的检测产品规格为（5.25+0.25）×（6.5+0.25）×（20+1.0）的合金长条。按操作卡片每批混合料压制10根，作好标记，测量好相关数据；（其中压制压力是一重要数据，一般在0~140MPa/mm2）。按操作指令烧结成合金成品。将PS21长条经喷砂处理，测量好相应数据并作好数据记录。
一、重量损失系数（烧损）
重量损失系数（烧损）是指合金烧结过程中重量损失百分数（%），这种损失主要是指成型剂的挥发和氧化物的还原等造成的失重。一般取值在1.5~2.5%之间。重量损失系数=1-（压坯重量/烧结块重量）
二、收缩系数
收缩系数是指压坯与烧结品对应尺寸的之比，收缩系数=压坯尺寸/烧结块尺寸。也常用C2值来评价收缩系数，C2值是指产品高度与宽度之间收缩比差异，主要取决于合金的牌号与混合料的批次等，该值有正、负值之分：
三、物理力学性能检查
检查的范围包括密度、磁力、钴磁、抗变强度；这些检查均在6~8根PS21长条试样上进行。
四、 金相组织及结构检查
检查的范围包括孔隙度，宏观孔隙（缺陷），晶粒状态，渗碳/脱碳，夹细/夹粗/混料及其它缺陷。
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喷雾干燥的工艺参数控制
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- 发布于 2017年4月21日 星期五 09:40
- 点击数：4121
混合料干燥的工作原理：混合料由料泵加压通过管道经喷嘴进入喷雾塔，雾化形成小液滴，在表面张力和热氮气的双重作用下，液滴收缩成球状，液体介质被蒸发，绝大部分粉末从塔底部收集。液体介质形成的气体随氮气带出塔体，经旋风分离器进行气固分离，气体中夹带的粉末被回收。混合气体进入淋洗塔被酒精淋洗和降温，气态的酒精称为液体与氮气分离，在淋洗塔底部回收，氮气经加热后进入塔内循环使用。
喷雾干燥的工艺参数控制：
1、塔内温度
温度控制不恰当，轻则导致物料在压制时粘模（冲头）或压制裂纹，重则导致粉体自燃。实际生产中，N2的进口温度200℃（石蜡成型剂）左右，N2出口温度为90℃左右。干燥温度(即喷雾塔热气体的进口温度)的高低直接影响干燥粒料的产量与质量,尤其是影响产品的实收率。干燥温度越高,粉末实收率越高;但温度越高,所消耗的功率也越高,故需对两者进行综合考虑。
2、喷雾压力
对于混合料浆来说，合适的喷雾压力为0.65~ 1.2 MPa。因为随着喷雾压力的增加，单个液滴所受的冲力增大，可能在干燥室的上部出现附壁；另一方面，较大的喷雾压力将使料浆产生较细的雾化，每个液滴的质量将更轻，不能像较粗的液滴那样远射，而在干燥室下部出现附壁。喷雾压力对喷雾高度的影响如图所示。喷雾压力的稳定影响着混合料松装密度、流速的稳定。
3、料浆粘度
料浆中湿磨介质含量低时，则料浆浓度高，料浆中固体含量高，雾化难度大，雾化成同样大小的液滴所需能量也就增大，且易堵塞喷嘴。反之，在同一工艺条件下，随着湿磨介质含量的增加，干燥料的颗粒细且均匀，球形度好，不易堵塞喷嘴。但是干燥时消耗热能增高，同时也降低了设备生产能力。因此，料浆的浓度必须选择在既保证颗粒形状，不堵塞喷嘴，又具有一定产量的范围。料浆粘度小将导致雾化角度大、射程低、料的粉末多、松装比重小；反之，料浆粘度大将导致喷雾角小、射高程高、料的颗粒大、松装比重大。
4、加热气体流速与流且的影响
在干燥温度、喷雾压力、干燥室容量一定时，加热气体流速增加，则加热气体在塔体内停留的时间减少，即物料与热气体的接触时间减少，物料干燥不完全，成球不好，且细粉末较多，而干燥后的细粉末易被加热气体带出塔体，故使混合料的实收率明显降低。
5、喷嘴的结构和参数
喷嘴的结构和参数是直接决定喷雾锥角、喷出液滴大小及其运动轨迹重要因素。
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混合料工艺性能检测
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- 发布于 2017年4月21日 星期五 09:37
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混合料工艺性能性能检查也可以认为是喷雾干燥法生产混合料的现场质控的一种方式。采用随机取样、对混合料的霍尔流量、松装密度、粒度分布及混合料形貌进行测量与观察；判定喷雾干燥系统是否正常，混合料质量是否达到其标准；当系统不正常，或者混合料性能不合格时应该及时调整干燥工艺参数。
一、流速-霍尔流量检测
霍尔流量检测有两种形式：
1、霍尔流量测定：用25cm3混合料通过霍尔流量计，记录所用的时间；含成型剂的粒状混合料霍尔流量标准为32~45秒/25cm3混合料。
2、用电子天平秤取50g混合料通过霍尔流量计，记录所用的时间，含成型剂的粒状混合料霍尔流速标准为不大于35秒/50克。
二、松装密度测定
采用霍尔流量的混合料25cm3即可用来测量松装密度，25cm3混合料称重后除以体积数即为松装密度，其标准范围约为合金烧结密度的0.25~0.21；桶与桶之间波动不得超过1.5%。
三、粒度分布测定
采用标准筛网进行测定，要求φ0.06~φ25mm（相当于250目~60目之间）粒度的粉末占85%以上；而粒度小于250目以上的习惯称之粉末的物料百分量小于15%。此外还可用30倍放大镜在50mm距离内对置于玻璃板上的物料进行观察，用以判定混合料料粒外观形貌（主要指粒子圆度；“半边”及“实心”粒子等）。
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混合料干燥设备-双圆锥真空干燥器
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- 发布于 2017年4月21日 星期五 09:29
- 点击数：1644
近年来，在大批量的生产中所采用的喷雾干燥工艺日益显示了强大的优势，其先进的生产工艺及优异的质量固然为生产者所钟爱，但其昂贵的生产成本及庞大设备对厂房、场地的特殊要求又使其应用具有一定的局限性。而双圆锥真空干燥器在保证物料质量的前提下，以其低廉的成本、先进的工艺逐渐为人们所重视。采用此设备的新工艺，干燥时间短，干燥温度低，生产噪声小，劳动强度低；且湿磨介质回收率高，粉末料氧含量低，物料不会引起脏化，特别适合于中、小企业的批量生产。
一、双圆锥真空干燥器的组成
双锥真空干燥器主要由双圆锥转筒和热水供应系统、旋风收尘器、湿磨介质冷凝
器、湿磨介质回收罐、真空泵这六个主要部分组成(参见图1)。
二、双圆锥真空干燥器的工作原理：
该设备主要是基于在真空状态下,湿磨介质可在较低的温度下极易气化并被真空泵抽走的原理而制成。硬质合金粉末料干燥基理是，粉末料装入带有加夹套的转筒内被加热，同时由于整个系统与真空泵相连而保持着较低的压力，从而使研磨介质气化。粉末料在干燥过程中产生大量的可凝性气体，并带有一定的粉尘，粉尘在旋风收尘器内分离出来并被收集，气体则在冷凝器中被冷凝回收。干燥好的物料则经卸料装置收集。
三、双圆锥真空干燥器的参数控制：
粉末料干燥工艺的主要控制参数为真空度、温度和传热面积。通过在干燥过程中合理协调这三者的关系,可得到含湿量低、不成团且能满足随后工序要求的物料。
1、真空度：一般真空度控制在650-800Pa之间；
2、温度：干燥温度控制在120℃左右，而卸料温度不得高于50℃，否则氧含量增高；
3、传热面积参数主要是有转速控制，一般在5-10r/min为宜。
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混合料喷雾干燥流程
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- 发布于 2017年4月21日 星期五 09:27
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混合料料浆干燥的目的是将湿磨料浆中液体介质与混合料分离并回收其介质，使干燥后的混合料达到一定的物理——力学性能标准，符合后续工序——压制成型对混合料的性能要求。
其工业操作流程具体如下：
一、操作前准备
1、检查所有应清洗部件（包括干燥塔、收尘器、螺旋冷却台、隔膜泵、进料系统、干湿筛网等）是否干净、完整，并检查是否安装就位并需空转检查；
2、检查喷雾塔的各部位（收尘料桶、塔门、收尘器、下料阀、装料桶等）是否安装就位，密封完好；
3、开启室内通/送风设备，操作间维持室内微正压；
4、检查冷却水系统是否开启，水温是否达到指令要求；
5、检查所有气体介质（包括压缩空气、氮气和高压氮气等）是否符合指令要求；
6、检查酒精系统：检查截顶水封的水位和冷却系统酒精在高位槽的位置，如没有达到要求水位及位置，必须及时补充。
7、组装喷嘴系统并试启动：先将喷嘴的孔板放置放大镜下进行检查，如有毛刺或料块堵塞，必须用高压气体清理，如果喷嘴孔周围掉边孔径超标或不圆，必须更换，然后按程序组装。将组装好的喷嘴安装到喷枪上，用高压酒精试喷，并检查雾化角度，雾化是否均匀，有无泄漏。
二、干燥前设备操作
1、送N2赶O2，使系统内氧气含量≤3%，塔内压力为200mmHg；
2、开启抽/送风机；
3、启动油-电加热系统。
三、混合料浆准备
1、湿磨卸料后料浆至于搅拌器下搅拌；
2、测量料浆粘度并进行调整；
3、调试料浆泵。
四、料浆干燥
喷雾干燥各相关工艺参数达到工艺要求，各项外围准备工作就绪，即可进行物料正常干燥；
1、打开输料阀向塔内喷射料浆，并使之达到指令要求状态；
2、使各控制的参数达到前面所述的标准；
3、作好相应记录；
4、作好物料及时转移；
5、冷却停机。
五、抽样送检，合格后包装进仓。
六、清理工作
喷雾干燥完毕后，所有与物料直接接触的部件/器件都必须进行彻底的清洗与清理；
1、喷雾干燥塔内壁与旋风收尘器清洗，一般有自动/手工两种清洗方式；
2、湿磨卸料容器与工器具清洗，一般在清洗室内用高压水清洗；
3、喷雾干燥用得容器，冷却台、料浆泵及其它部件在清洗室内用高压水清洗。
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