为了解决钨铼热电偶在实际使用中遇到的问题,本文探讨了钨铼热电偶在空气中的高温稳定性规律。研究结果发现:钨铼热电偶由于某一极完全氧化而导致材料性质发生了质变,从而引发了与之相应的热电性质的根本改变;首次揭示出钨铼热电偶两极的稳定性在不同温度下是不同的;发现了钨铼热电偶的体电阻与热电势具有同时突变的特性,从而,可以通过测量电阻变化对其寿命进行预报。本项研究结果为钨铼热电偶的生产及合理使用提供了理论依据。

钨铼热电偶是五十年代发展起来的杰出的难熔金属热电偶,是目前可测到1800℃以上的较好的工业热电偶。由于铂铑热电偶价格上涨,用户迫切需要寻找替代产品,致使抗氧化钨铼热电偶的开发十分活跃,是目前测温领域的研究热点。现在,国内已生产出各种形式的抗氧化钨铼热电偶,每年到少有几千支用在冶金、建材、石化等行业,并呈现出广阔的应用前景。我国钨的储量及产量均为世界第一,而且有关抗氧化钨铼热电偶及消耗型钨铼热电偶的开发与应用在世界也处于领先地位。为了解决钨铼热电偶在实际使用中出现的问题,人们曾探讨过在非氧化性气氛中的稳定性;但在氧化性气氛中的稳定性研究尚未见报导,这是抗氧化钨铼热电偶出现后的新课题,具有明显的理论意义与实用价值。


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钨铼热电偶是60年代发展起来的一种高温热电偶，有钨/(钨-26铼),(钨-3铼)/(钨-25铼),(钨-5铼)/(钨-26铼)和(钨-5铼)/(钨-20铼)等。长期使用温度为2000～2400℃，短期使用最高可达3000℃。在低温热电偶中，(铜-2.1钴)/Cu热电偶,在10K以上的热电势率大于10μV/K;金中含有微量(约0.07原子百分比)铁的合金与镍铬合金组成的热电偶,在液氦温度(4K)的热电势率大于10μV/K，都是较好的。 (铂-0.1钼)/(铂-5钼)、(铂-1钼)/(铂-5钼)以及用钨和0.5～1 (原子百分比)锇的合金与钨和铼的合金组成热电偶等可在核辐照条件下使用。除金属材料外，石墨和难熔化合物等非金属材料也可作为高温热电偶。此类材料的优点是熔点高，高温性能稳定，热电势和热电势率高等；缺点是材料脆，石墨易于吸潮而改变热电性,重复性差,还处于研究发展之中。这类热电偶有碳/石墨，石墨/碳化物，碳化物/碳化物等。

钨铼热电偶！一般在真空或者还原性气氛中使用，如果传输距离长，也需要专门的补偿导线。

钨铼热电偶作为一种性能优良的高温测量用传感器,最高使用温度可以达到2800℃,是目前可测得1800℃以上温度较好的接触式工业热电偶,被广泛应用于航空发动机的尾焰探测、石油化工的重油裂解炉、煤气化炉、冶金气氛炉、核电反应堆堆芯温度的测量等.钨铼热电偶丝在惰性气体和干燥的氢气中热电性能稳定,但在氧化气氛下极易氧化,在不同的氧分压下呈线性氧化规律,当某一极完全氧化而导致材料性质发生质变时,就会引发其热电性质的根本改变。

1.为了能使钨铼热电偶丝应用于氧化气氛中,国内外学者进行了大量的研究,采用各种防氧化技术使其能应用于氧化气氛,例如,涂层保护法、抽空密封保护法、抽空充气密封保护法、填充密封保护法等。

2.但是关于钨铼热电偶丝在氮气、高温含碳环境中的稳定性研究尚未见报导,本研究通过对现场失效的钨铼热电偶进行分析,讨论在氮气、高温含碳环境中,钨铼热电偶失效的原因,具有明显的理论意义与实用价值!

热电偶的种类非常繁多，国内工业热电偶的使用非常广泛，针对目前产品的质量和分类，生产厂家的不同，产品的质量和性能都有不同的问题存在，随着技术的不断提升，产品的使用寿命和质量都有着长足的进步！


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钨-3铼钨铼合金丝主要用于电子枪、TCD热丝、封装测试探针卡等，由于合金中铼元素分布的均匀性和加工难度高，产品大多依赖进口，本项目通过改进工艺水平和装备水平，成功制备出钨铼合金丝，并实现批量生产，满足国内下游厂家的使用要求，替代进口钨铼丝，主要应用于电子技术、高温合金技术和航空航天技术等方面：

电子管材料常常受到温度变化的影响和强烈的振动，电子管灯丝采用的钨铼合金丝，成分范围较宽。要求高温抗下垂性能优异的灯丝，一般采用掺杂钨-3铼钨铼合金丝，要求低温延展性好的灯丝，一般采用钨-20铼和钨-25铼钨铼合金丝。人造卫星电子管要求长寿命、高可靠、抗振动，发射卫星时，电子管一般要承受5-8G的重力加速度， 灯丝材料需要钨-3铼钨铼合金丝作为灯丝才能满足使用要求。

医用治疗机和工业探伤机的加速电子枪的加热灯丝必须使用钨铼合金丝，在保证性能要求的同时，满足了长寿命要求。

高压整流管的折叠式灯丝选用钨铼合金丝制作，不脆、劈断裂，整流管电参数一致性好。
钨铼合金还应用于X－射线管阳极靶靶面，辐射效果好、抗电子冲击性能好，焦径损失小、焦点小、减小阳极角，是优良的旋转阳极材料。钨铼合金靶既具有钨靶的高的穿透能力，又具有钼靶单色性好的特点，在实际应用中，使用低电压时，适用于不同厚度的软组织、非金属和轻金属的软X射线照片，具有良好的效果；使用高电压时，具有与钨靶相同的效果，作为靶材具有多用途。

电器开关常用许多触点材料，入汽车喇叭触点和点火触点、电压调节器触点、电话机触点等。在工作时，各对触点相互摩擦和电火花腐蚀以及高频次接触等特点，触点材料应满足下如下要求，如材料的接触电阻小、电弧的伏安特性小和侵蚀率小等，钨铼合金用于触点材料是近年来开发的新产品，其性能可以与铂、铑等贵金属触点材料相媲美。

总之，钨铼合金材料广泛应用于电阻技术、热力控制、现代核子技术、宇宙航行技术、高温技术、仪器仪表、电真空、电接触和耐磨材料等领域。

高性能钨铼合金项目的完成实现了钨-3铼钨铼合金丝的批量生产，但仅此一种型号的钨铼丝无法进入高温测温热电偶行业，在下一阶段，在钨-3铼钨铼合金丝制备技术的基础上，通过设备改进和工艺探索，累积成功的经验和数据，将为其他种类的钨合金的后期研发奠定坚实技术，实现钨-20铼和钨-26铼钨铼合金丝的批量生产。


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高性能钨铼合金项目的作用意义（直接经济效益和社会效益）

1）直接经济效益：2008年，生产钨铼丝1000万米以上，粗丝总成品率高于75﹪；销售收入200万元，利润50万元；2009年，实现产业化。

2）社会意义：钨-3铼钨铼合金丝主要用于电子枪、TCD热丝、封装测试探针卡等，由于合金中铼元素分布的均匀性和加工难度高，产品大多依赖进口，本项目通过改进工艺水平和装备水平，成功制备出钨铼合金丝，并实现批量生产，满足国内下游厂家的使用要求，替代进口钨铼丝，填补了国内空白，丰富了高端钨产品的品种，促进我国向钨深加工强国发展。

高性能钨铼合金项目的推广应用前景

本项目已实现批量生产，并实现良好的经济效益，产品主要应用于电子枪、TCD热丝、封装测试探针卡等。近年来，我国的芯片集成生产飞速发展，我国逐渐成为芯片生产制造基地，封装测试对测试探针卡的需求越来越强，为本项目封装测试探针卡用钨铼丝提供了广阔的发展前景。

钨铼合金优异的热电特性和高的熔点，使得它成为接触法测温上限最高的材料，可测量2800℃的高温。作为快速热电偶，在冶金工业中利用钨铼热电偶测量钢水和铁水的温度，在化学工业中则可用钨铼热电偶代替昂贵的铂铑热电偶。这样既有利于大幅度地降低成本，又能为钨铼合金开拓更广泛的应用途径。由钨铼合金丝组合成的热电偶，能测量的温度上限接近富铼电极的熔点。同其它热电偶比较，钨铼热电偶的输出热电势最大，灵敏度最高，热电势随铼含量的增高而提高。

由此，项目的完成实现了钨-3铼钨铼合金丝的批量生产，在下一阶段，在钨-3铼钨铼合金丝制备技术的基础上，通过设备改进和工艺探索，累积成功的经验和数据，将为其他种类的钨合金的后期研发奠定坚实技术，实现钨-20铼和钨-26铼钨铼合金丝的批量生产，有步骤地扩展公司钨铼合金产品的种类和产品质量，依靠技术储备来提高公司竞争力和利润，取代高端进口钨铼丝。


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高性能钨铼合金的生产必须首先解决合金中铼元素的均质分布，这是是钨铼合金丝生产制备的核心技术；旋锻开坯、退火和拉丝过程中的工艺参数和工艺的选择是钨铼合金丝热形变加工的关键技术。

本项目的创新之处在于：

1）引入应用于医疗食品行业混料用的卧式掺杂锅，采用两次固液掺杂工艺，在保证铼元素加入量与均质分布的同时，保证合金中钾、铝、硫元素含量在一定范围内。

2）钨铼合金中铼具有现在的固溶强化效果，合金加工硬化速度快，采用小压缩比，相应退火点选择，成功引入
3.7mm钨杆氢气保护高频退火工艺和细丝的通电氢气保护退火解决了退火过程中氧化作用导致的铼烧损和钨丝燃烧现象的发生。

二次固液掺杂工艺，一次固液掺杂－酸洗工艺，保证合金中钾、铝和硫元素的含量在合金要求的范围内；引入医疗食品用卧式掺杂锅作为掺杂，30kg酸洗钨粉和适量铼酸铵溶液经搅拌至干燥，通过此工艺组合，保证了铼酸铵晶体包裹在每一个钨粉颗粒表面均匀沉淀析出，使得材料在氢还原过程中即发生预合金化，为铼均质分布的钨铼合金丝提供前期的成分保证。

钨铼合金中铼具有现在的固溶强化效果，合金加工硬化速度快，采用小压缩比，相应退火点选择，成功引入3.7mm钨杆氢气保护感应退火工艺和细丝的通电氢气保护退火解决了退火过程中氧化作用导致的铼烧损和钨丝燃烧现象的发生，确定了从17mm～2mg/200mm的整条钨丝热形变加工工艺，小压缩比和7道次退火工艺组合，加工到直径0.39mm钨丝单根重量不小于2.8kg，达到了国际领先水平。


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钨铼合金丝的性能指标

生产满足电子枪、行波管、TCD热丝、封装测试探针卡客户群使用要求的W-3Re钨铼合金丝：

1）钨铼丝中铼的分布均匀，铼含量波动范围控制在30.15﹪；
2）坯条单重3Kg；
3）到直径0.39mm，钨铼合金丝成品率不低于75﹪；
4）钨铼合金丝细丝的丝径均匀。

与国内外同类技术比较

钨铼合金丝的与国外知名公司性能参数比较：

性能参数名称 国内公司 国外公司
铼元素分布均匀性 均匀 均匀
丝材中铼含量 3﹪ 0.15 3﹪ 0.15
电阻率（室温）cm  10 10～6 ＞10～6  10 10～6
b（49mg/200mm）MPa ＞2265 ＞2570
延伸率 ＞1.6 ＞3﹪
坯条单根重，kg 64 1.5

拉拔态合金钨丝的晶粒结构为细长密排的纤维晶，再结晶晶粒结构为燕尾状搭接的晶粒结构，晶粒长宽比大于12。
技术成果推广后，产品得到国内外下游厂家用户的认可，替代进口，产品综合性能指标达到同类产品的国际先进水平。


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1简介

钨合金屏蔽件是用于屏蔽放射性物质避免伤害的装置。钨合金屏蔽件的种类很多，可用于医疗行业、核工业、科研部门等领域

2作用机理

钨合金屏蔽罐对放射性物质有很好的屏蔽效益是因为钨合金的高密度特点。研究发现金属的高密度性质对辐射有很好的屏蔽效应，并且随着金属的密度的增大对辐射的屏蔽性也越好。因此钨合金屏蔽件有很好的屏蔽效果。

3材料对比

在现有金属中铅和钨合金的密度相对较大。金属铅用的比较早，但在长期使用过程中暴露出一些问题。铅本身和其化合物对人体各组织均有毒性，中毒途经可由呼吸道吸入其蒸气或粉尘，然后呼吸道中吞噬细胞将其迅速带至血液；或经消化道吸收，进入血循环而发生中毒。中毒者一般有铅及铅化物接触史。口服2-3克可致中毒，50克可致死。有关部门正在大力研究铅的替代物质，并逐渐取消铅的使用。在这种背景下钨渐渐被重视起来。在制作屏蔽件产品中一般使用高比重钨合金，钨合金不仅密度大而且无毒无害。

钨合金和铅材料相比钨合金表现出更加环保的特性。钨本身不具毒性也不会产出放射性物质。并且钨合金易加工，钨储量丰富。
 

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上世纪50年代后期以来，钨铼合金在许多领域得到了成功的应用，例如高温技术、电真空工业、灯泡工业、原子能工业、分析技术、医疗和化工等。与其他铼含量的钨铼丝相比，掺杂W-3Re合金丝性能独特，强度高，塑性好，掺杂W-3Re具有最高的再结晶温度，2500℃，加之熔点为3360℃，在高温技术、电真空工业、灯泡工业、原子能工业、分析技术、医疗和化工等领域用途广泛，是不可多得、难以替代高温材料之一。

但时至今日，我国很多领域用到的W-3Re合金丝仍然依赖进口，如显像管电子枪、气相色谱仪热导检测器、电真空行业的电子管、电子封装测试用探针卡用钨铼丝等。W-3Re合金丝没有批量国产化的主要原因有：一，钨铼丝在加工过程中，加工硬化快，必须及时的进行退火处理，加工难度大；二、我国钨丝行业的加工手段不够丰富，投入研发资金不多，限制了研发速度。作为中国钨丝业界的龙头企业，厦门虹鹭由公司博士后工作站和国家钨材料工程技术研究中心提出钨铼丝研发项目课题，研究开发高性能的钨铼合金丝，以满足国内广大用户的需求，降低经营风险，丰富公司钨丝产品种类。

应用领域和技术原理

应用领域：钨铼合金丝主要用于电子枪、TCD热丝、封装测试探针卡等，由于合金中铼元素分布的均匀性和加工难度高，产品大多依赖进口，本项目通过改进工艺水平和装备水平，成功制备出钨铼合金丝，并实现批量生产，满足国内下游厂家的使用要求，替代进口钨铼丝。

技术原理：钨铼可以制备各种成分的合金，钨铼合金与纯钨相比，合金中添加的铼元素在形变过程中，有利于挛晶的形成，减少了形变过程中堆垛层错能，降低了位错移动的晶界阻抗（佩尔斯－纳巴罗应力），从而导致位错迁移率增加，是合金表现为高塑性。钨铼合金不均塑性好，而且强度、硬度高，这通常称之为“铼效应”。由于铼效应，钨铼合金具有一系列的优良性能，高熔点、高硬度、高强度、高塑性、高电阻率、高的热电势值、高的再结晶温度、低的蒸气压、低的电子逸出功和低的韧脆转变温度等。钨铼合金是高温技术中优良的结构材料，在电子技术、热力控制、现代核子技术和宇宙航行技术、测温领域、仪器仪表、电器和其他尖端技术领域都得到了广泛应用。


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抗震钨丝是根据其钨丝所具有的常温和高温抗震特性而命名的,它是在钨粉中掺入钾、硫和铝等元素制备而成的。它是钨丝材料中具有特殊性能的一类产品,它不仅具有普通钨丝的高温抗下垂性能、良好的绕制性能,而且还具有极高的抗震和抗冲击的性能。

抗震钨丝主要应用于震动环境下的照明系统,比如,各种交通照明灯、军事用途的特种灯泡、航空航天发动机用加热丝等,其中用量最大的是汽车、摩托车、拖拉机、飞机的照明灯。

抗震钨丝的另一个重要应用领域是各种显象管用阴极加热丝,每年消耗也至少在6亿米以上。随着世界汽车、电子工业等行业的发展,这些数字每年都在扩展。据统计,1999年国内市场需求量为214亿米,按每年8%的增长率计算,到2005年国内需求量将达到318亿米,其产值将由1999年的314亿元增长到2005年的514亿元左右。

但是,随着社会的发展和科学技术的进步,对抗震钨丝的质量也提出了更为严格的要求。一般工艺生产的抗震钨丝,在高温工作时,其抗震性能不理想,钨丝的成形性较差,绕制双螺旋灯丝时易断丝,灯丝易变形且光度分布不均。因此,优化生产过程、改进生产工艺,以制取高温性能好、加工和绕丝性能优良的抗震钨丝具有重要的现实意义。


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钨丝在一定温度及一定载荷作用下抵抗自身下垂变形的能力。抗下垂性能实际上是材料高温抗蠕变能力的反映，它是掺杂钨丝的一个十分重要的性能指标。

钨丝作为白炽灯泡的灯丝和电真空器件，其工作温度通常在2000℃以上，因此在高温和钨丝自重的作用下，由于材料强度下降和晶界滑移而产生下垂。为了确保灯丝在高温下的形状或尺寸稳定性，要求钨丝必须具备良好的高温抗下垂能力。这种能力与钨丝的再结晶温度和再结晶后晶粒的几何形状密切相关。对于掺杂有钾、铝、硅的钨丝，由于具有较高的再结晶温度，并且再结晶后形成一种长宽比很大的再结晶晶粒，同时晶粒之间呈燕尾搭接，这种结构使晶界的大部分与丝轴平行或近似平行，从而显著提高了钨丝的高温抗下垂能力。

掺杂钨丝的高温抗下垂能力，主要由钨丝中钾泡的大小、数量和分布(弥散状态)所决定，而钾泡的弥散状态除了与钾的含量有关外，合适的形变和热处理制度是必不可少的，前者是获得抗下垂能力的先决条件，后者则是必要条件。

测定钨丝抗下垂性能的方法很多，常见的有高温蠕变试验法、高温抗弯下垂法(V形试验)等。从灯丝的服役条件来看，下垂试验法比蠕变试验法更切合钨丝使用的实际情况。因而蠕变试验法正逐渐被下垂试验所取代，用于检测钨丝的高温抗下垂性能。


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1.安装不当引入的误差

热电偶不应装在太靠近门和加热的地方，插入的深度至少应为保护管直径的8～10倍，安装的位置及插入深度不能反映炉膛的真实温度。热电偶的保护套管与壁间的间隔未填绝热物质，致使炉内热溢出或冷空气侵入，因此热电偶保护管和炉壁孔之间的空隙应用耐火泥或石棉绳等绝热物质堵塞，以免冷热空气对流而影响测温的准确性。热电偶的安装应尽可能避开强磁场和强电场，不应把热电偶和动力电缆线装在同一根导管内以免引入干扰造成误差。热电偶不能安装在被测介质很少流动的区域内，当用热电偶测量管内气体温度时，必须使热电偶逆着流速方向安装，而且充分与气体接触。

2.绝缘变差而引入的误差

如热电偶保护管和拉线板污垢或盐渣过多致使热电偶极间与炉壁间绝缘不良，在高温下更为严重，这不仅会引起热电势的损耗而且还会引入干扰，由此引起的误差有时可达上百度。

3.热惰性引入的误差

由于热电偶的热惰性使仪表的指示值落后于被测温度的变化，在进行快速测量时这种影响尤为突出。所以应尽可能采用热电极较细、保护管直径较小的热电偶。测温环境许可时，甚至可将保护管取去。由于存在测量滞后，用热电偶检测出的温度波动的振幅较炉温波动的振幅小。测量滞后越大，热电偶波动的振幅就越小，与实际炉温的差别也就越大。当用时间常数大的热电偶测温或控温时，仪表显示的温度虽然波动很小，但实际炉温的波动可能很大。为了准确地测量温度，应当选择时间常数小的热电偶。时间常数与传热系数成反比，与热电偶热端的直径、材料的密度及比热成正比，如要减小时间常数，除增加传热系数以外，最有效的办法是尽量减小热端的尺寸。使用中，通常采用导热性能好的材料，管壁薄、内径小的保护套管。在较精密的温度测量中，使用无保护套管的裸丝热电偶，但热电偶容易损坏，应及时校正及更换。


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