制备绒球状氧化钨是在通有流量为20mL/min的氮气的不锈钢管式炉（炉管长160cm，内径6cm）内进行。首先将15g钨粉和硝酸镍（摩尔比3.69:1）的混合粉末装于0.1mm厚的钼片包装内，待炉温升至750℃时，将包套迅速推入炉管中心加热区，2min后将包套推入炉管冷切区进行冷切。取出反应物时，可发现包套内壁和反应物表面覆盖有一层绒球状结构物质由长度达数百微米，具有不规则横截面、外径为1-10μm的微米管和直径为100-500nm纤维组成，这些纤维组成表面光滑且平整，即为绒球状氧化钨。

尽管，目前的绒球状氧化钨材料的制备方法很多，但一般都存在工艺复杂、产量小等缺点。上述介绍的制备工艺操作简单，且制备出来的产物质量高，满足广大工业加工领域的生产需求，该工艺值得推广。


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三氧化钨催化制备环已酮产率还受到WO3重复使用性的影响。理想的WO3催化剂应有高的选择性，良好的抗氧化稳定性，因此WO3催化剂的重复使用性能十分重要。在催化制备的过程中，反应结束时，催化剂可过滤出来被回收，将分离出来的WO3在80℃下烘干1.5h，100℃下烘干0.5h，然后进行重复使用。以下，表格数据对WO3重复使用次数对环己酮产率的影响进行分析：

表1-1 WO3重复使用次数对环己酮产率的影响

从以上表格数据可以看出，WO3重复使用5次，环己酮的产率仍可达到80%以上，可以说明WO3具有较好的重复适用性。


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三氧化钨催化制备环已酮产率受到多种因素的影响，为进一步考察不同晶型WO3催化剂对环己酮产率的影响，通过表格进行分析：

表1-1 WO3晶型对环己酮产率的影响

从以上表格可以看出，随着焙烧温度的变化，催化剂WO3的晶型在发生变化，但环己酮的产率变化并不明显，可以说明WO3的晶型对该反应影响不大，但加入乙醇作溶剂时环己酮的产率比无溶剂时有所提高。


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三氧化钨催化制备环已酮，在制备的过程中，选择一种适宜的溶剂对于该反应非常重要的。因此，系统地考察了不同溶剂对环己酮产率的影响，从表格1-1中的数据可以看出，甲醇为该反应最佳溶剂：

表1-1 不同溶剂对环己酮产率的影响

表1-2 甲醇用量对环己酮产率的影响

有表1-1可知甲醇是本反应的最佳溶剂，进一步考察了甲醇用量对环己酮产率的影响。从表1-2中数据可以看出，随着甲醇用量的增加，环己酮的产率逐渐降低。由于甲醇用量的增加，导致反应物的浓度降低，降低了环己醇的转化率，从而降低了环己酮的产率，可见 5mL为甲醇最佳用量。


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三氧化钨催化制备环已酮，在制备的过程中，双氧水的用量对环己酮产率具有一定的影响。

表1-1 双氧水用量对环己酮产率的影响：

从以上表格数据可以看出，当三氧化钨催化剂用量一定时，随着双氧水用量的增加，环己酮的产率在增加。当双氧水的用量为15mL时，环己酮的产率达到73.5%，双氧水的用量再增加，环己酮的产率增加缓慢。由此可见，过多地增加双氧水用量不能进一步提高环己酮的产率，应将双氧水的用量保持在15mL。


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三氧化钨催化制备环已酮，在制备的过程中，不同的反应时间对环己酮产率具有一定的影响。

表1-1 反应时间对环己酮产率的影响：

从以上表格数据可以看出，当三氧化钨催化剂用量一定时，反应时间由1h增至3h时，环己酮的产率大幅度提高，达到73.5%，而后反应时间再增加，环己酮的产率变化不明显。说明只有达到一定的反应时间时，该反应次才能充分完成，反应时间达到3h时，反应体系趋于平衡，已达到最大转化率。可见，反应时间会影响环己酮的产率，为获取高产能的环已酮，应八反应时间设置在3h。


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环已酮是一种重要的化工原料，主要用于生产己内酰胺和己二酸，还用作油漆、油墨、纤维素、合成树脂、合成橡胶和稀释剂等。在无相转移剂、无酸性配体的条件下，以30%双氧水为氧源，甲醇为溶剂，单独使用三氧化钨催化氧化环己醇合成环己酮，在催化的过程中具有容易分离，克服均相催化的缺点。

在催化的过程中，三氧化钨用量对产品产率具有一定的影响。当三氧化钨用量为0.50mmol时溶液的酸性较低，活性中心数目较少，环已酮的产率很低。随着催化剂用量的增加，溶液的酸性增强，活性中心数目也相应增加。当三氧化钨用量增至1mmol时，已能够提供反应所需的活性中心数，环己酮的产率达到73.5%，而随着三氧化钨用量的再增加，环已酮的产率并无明显提高。可见，在三氧化钨用量的过程中，无限量的增加催化剂用量并不能提高环己酮的产率，应控制好三氧化钨的用量，保持在0.50mmol-1mmol以确保环己酮的产量。


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