将钨及其钨合金压坯及预烧结坯置于电阻炉、感应立炉和其他方式的加热炉中进行烧结称为间接烧结法。

间接烧结法设备

卧式钼丝炉：用于烧结钨—镍合金、钨基高密度合金(钨-镍-铁，钨-镍-铜等），钨—铜及钨—银合金。

高温电阻炉、感应炉等：用于烧结纯钨及单元系或多元系固相烧结的钨合金。

间接烧结法工艺：间接烧结法生产纯钨及单元系或多元系固相烧结制品。

间接烧结法所用加热炉的烧结温度低于垂熔法烧结温度。因此，对间接烧结法所用钨粉粒度和压制压力要求严格。
间接烧结法工艺的制定除选择合适的钨及其合金粉末外，坯料的尺寸及单重也是重要的依据之一，要求缓慢的升温和足够的中间温度保温时间。

间接烧结法生产钨基高密度合金

常见的钨基高密度合金有：钨-铜-镍系列及钨-镍-铁系列。这类钨合金的生产常用卧式钼丝炉进行。以90%钨+2.5%铜+7.5%镍为例。这是典型的液相表面张力和固—液界面张力，液相烧结也可分为三个界限十分明显的阶段。


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钨及其合金的烧结通常采用直接烧结法、间接烧结法。直接烧结法多用于规格较小，供棒、杆、丝等用钨及其合金粉末冶金棒坯的生产。间接烧结法多用于大型的板坯。部分液相烧结法用于制取钨及其合金粉末冶金制品，如钨板坯、钨基高密度合金、钨-铜合金等。

采用钨预烧坯置于垂熔炉两个电极夹头之间，预烧坯在氢气保护气氛（或真空及其他保护气氛）中以低电压、高电流、电阻发热进行烧结的方法，称为直接烧结法。

直接烧结法设备：直接烧结法主要设备为预烧炉和垂熔炉，垂熔炉结构常见的是水冷钟罩式、有单罩式和多罩式。

直接烧结法工艺

预烧结

预烧结的目的是为了排除压坯中的易熔、易挥发的物质，提高压坯的勺导电性和强度。预烧结工艺制度依据坯料的牌号、规格等而确定。

垂熔烧结

垂熔烧结的工艺制度主要是控制电流值、升温时间、保温时间、冷却水的温度与流量。一般在垂熔生产中，每批钨坯在确定工艺制度前，先做熔断试验，确定熔断电流。生产中最高垂熔工作电流约为熔断电流的88%-93%。


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压坯尺寸较小，外形较简单的钨及合金粉末冶金制品，可以用钢模压制生产，但大规格，形状复杂的压坯普通钢模是无法成形的，应采用等静压及其他方法成形。等静压包括冷等静压和热等静压，其中冷等静压在工业生产中已经普遍适用。

等静压是借助于高压泵的作用把流体介质（气体或液体）压入耐高压的钢体密封容器内，高压流体的静压力直接作用在弹性模套内的粉末上，粉末体在同一时间内在各个方向上均衡地受压而获得密度分布均匀和强度较高的压坯。
冷等静压所用的流体介质通常为水或油，软模用优质橡胶或塑胶制成。

等静压成形同一般钢模压制成形比较，它的优点是：等静压制时，通过胶体软模施于被压分体的整个外表面上，可以制造形状复杂，密度均匀，高度和直径的比例可以任意选择的压坯，压制时，粉末与弹性模具的相对移动小，因此摩擦损耗也小，所需单位压力低，密度均匀，压坯密度和强度均高，便于运输和机械加工处理，而且软模的制造成本也低。

等静压设备：等静压制主要设备为等静压机，组合模及自动装机械。在此，仅介绍冷等静压机和软模的制作。

冷等静压机：冷等静压机主要由高压容器和流体加压泵组成，配有流体储槽，压力表，输运流体的高压管道，高压阀门等。

工业上应用的冷等静压机主要有三种类型：拉杆式等静压机、螺纹式等静压机、柜架式等静压机。

软模制作及技术要求

模具材料的选择和模具的制作：不同的粉末体在等静压制成形时需要不同的压力，金属粉末等静压力为43-219MPa，陶瓷用碳化物为70. 4-219MPa。因此，钨粉等静压制需要用的模具材料必须应有一定的强度和弹性，装粉时能保持原来的几何形状；具有较高的抗磨耗性能；易于加工；不与压力介质发生物理化学作用；材料不易黏附在压坯上，使用寿命长，价格便宜等。


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钢模压制是普通压模成形的主要方法，主要设备为压力机和压模，压力机有机械式、液压式、机械—液压组合式。压模的种类很多，对于钨钼生产，主要是可拆组合式，压坯形状主要为条、块等。

钢模压制成形设备

液压机

钨及钨合金钢模压制主要采用液压机，液压机的种类和规格很多，有多种型号的单向自动压力机和双向压力机，液压机的制造技术已十分先进，自动化程度越来越高。

模具

压模的种类有很多，有自动压模、可拆式平动压模，钨及合金条块的生产主要为可拆式平动压模，常用压模材质为碳素工具钢，热处理硬度在60HRC以上，模具内壁表面粗糙度为Ra0.16～0.32μm(▽9)以上，配合间隙为0. 03-0.05mm。

钢模压制成形工艺：钨及其合金压坯的压制与产品的牌号及润滑条件有关，一般压制压力在100 N 600MPa范围。高


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成形是粉末冶金过程的重要工序，是使金属粉末具有一定的形状、尺寸、孔隙度和强度压块的工艺过程。钨及其合金生产通常采用普通压模成形和等静压成彤的方法。钨粉及其合金粉末在压制前要进行预处理，如进行粒度搭配，加入润滑剂和其他合金元素等。

粉末在成形前需要进行预处理，预处理的主要内容是粉末消应力退火、混合、筛分、造粒等，其中对于钨及其合金粉末最重要的内容是混合。

混合的目的主要是使粉末物理性能更加一致，富集性杂质均化，进行颗粒搭配，加入其他不同元素粉末，加入黏结剂或润滑剂等。

混合通常是指一种粉末不同批次或物理性能的粉末及两种以上不同成分的粉末混合均匀的过程。混合的方法基本上有两种：机械法和化学法。在粉末混合中使用最广泛的是机械法，机械法又分干混和湿混两种。干混法又分一般干混和保护性干混，保护性干混是抽真空、充填惰性气体及其他保护气体如氮气等。湿混所加的介质常为酒精、汽油、丙酮、水等，对湿混使用的介质，要求不同粉末发生化学反应，沸点低而易挥发，无毒性，来源广泛而成本低等。

粉末机械混合的均匀程度取决于粉末的物理性质、混合设备、混合工艺（装料量、球料比、时间和转速）等。
在通常情况下，钨及钨合金采用干法混合，混合和加入润滑剂在同一混料器内进行。


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供掺杂和合金钨粉生产的原料主要有：仲钨酸铵、蓝氧化钨、三氧化钨、二氧化钨、钨粉等。对于掺杂钨生产，多采用蓝色氧化钨。由于蓝色氧化钨孔隙较大、裂纹较多，而且活性大因而适合于掺杂钨粉的生产。工业上蓝钨的生产通常采用仲钨酸铵氢还原法，但也有采用三氧化钨氢还原生产蓝钨的实例。

掺杂和合金钨粉生产的主要设备为掺杂、混合、还原等设备，还原设备已介绍过，在此仅介绍掺杂和混合设备。掺杂设备主要为湿法掺杂釜和喷雾掺杂真空干燥机、喷雾干燥塔等，混合设备主要有V形混合机。
掺杂方法通常有润湿法和喷雾法两种。

润湿法

在不断搅拌下，将蓝钨或黄钨逐步加入盛有蒸发锅内的硅酸钾和氯化钾水溶液中。加入稀盐酸将pH值调至3-4后，再缓慢加入硝酸铝溶液。蒸发至于后移人烘箱烘干(393～473K)。过筛（80-100目）、湿料、合批后的灯泡钨丝用掺杂氧化钨半成品应符合下列技术要求二氧化硅0.35～0.45；氧化铝0.025-0.035；三氧化二铁<0.005；氧化钙<0.002；氨基0.3-0.9；氧化钾0.4一0.5；钼<0.02。

喷雾法

在搅拌锅内，将硅酸钾溶液通过喷雾瓶以细雾状喷人加热至353-363K的氧化钨上。待粉料基本蒸干，再喷人硝酸铝溶液，最后进行烘干、混料和过筛。

还原掺杂钨粉通常采用两阶段氢气还原法，先将掺杂蓝钨或掺杂三氧化钨还原成二氧化钨，再将二氧化钨还原成掺杂钨粉。掺杂钨粉要求具有最佳的粒度组成，为此，有时采用两种不同的还原制度制取两种不同粒度和粒度组成的钨粉，以供搭配的混合。


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纯钨粉的生产

制取纯钨粉起始原料有：钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵等。

依据对纯钨粉不同的技术要求，通过不同途径和不同工艺条件制取各种牌号和规格的纯钨粉。

制取纯钨粉的主要设备为焙解炉和还原炉：

焙解设备

回转管式电炉、马弗炉、多管式电炉都可作为焙解设备。目前主要应用的设备是回转管式电炉、石英管电炉，目前工业上最常用的焙解设备是回转管式电炉。

还原设备

用于钨粉生产的还原炉种类较多，从炉管的数量分有单管炉和多管炉，从炉管截面分有圆管炉和方管炉，从炉子的温区来分有单温区炉和多温区炉，从加热方式来分有电加热和燃气加加热，从炉管运动方式分有固定管炉和回转管炉等。但所有的钨还坯原炉应具备以下最基本的条件：

能满足还原温度需要；在还原过程中能保证钨粉的质量要求；
能使氢气按工艺要求流通；
能够进行连续生产，满足产能要求。

依据上述条件，钨还原常用的炉子主要有：多管式电炉、多管式燃气加热炉、马弗炉、钼丝炉等。

焙解制取三氧化钨：焙解钨酸和仲钨酸铵(APT)生产三氧化钨

粗颗粒钨粉的制取：平均粒度大于8μm的粗颗粒钨粉通常在钼丝炉中，采用WO3或APT一次还原的方法生产

中颗粒钨粉的制取

将费氏平均粒度在1.5-8.0μm的钨粉界定为中颗粒钨粉，中颗粒钨粉一般采用二阶段还原法生产，一次还原的原料可采用仲钨酸铵、蓝色氧化钨、三氧化钨、偏钨酸铵等。经第一次氢还原制成WO2，适用的炉型有回转管式电炉、多管炉、四管马弗炉。


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氯化钨的性质

氯化钨有六氯化钨 、五氯化钨、四氯化钨、二氯化钨，其基本性质如下：六氯化钨有α和β两种变体，在蒸气中六氯化钨为单聚。温度大于873K时，气态六氯化钨产生分解反应；钨氯化钨在蒸气中以二聚态存在，并部分发生歧化反应；四氯化钨约在573K发生歧化反应；二氯化钨在763-853K发生歧化反应；

氯化钨的氢还原基本原理：氯化钨氢气还原的特点是存在多种低价的氯化物，并伴生一系列分解反应和歧化反应。

氯化钨氢还原法制取钨粉

Tress的氯化钨氢还原制取钨粉装置是制取颗粒均匀的超细钨粉的一种，图为流态化层氢还原氯化钨的装置。它可以制取粗颗粒的球形钨粉，还可用来制取难熔氧化物和碳化物、硼化物及其他粉末颗粒的钨镀层。

1-囟化物贮槽；2-粉末卸料管；3一泵；4一流态化层；5一过滤器；6一热交换器；7-干燥器；8一淋洗塔；9-冷却器


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钨氧化物在高温下的行为

在钨氧化物中，能够稳定存在的有四种：(1)黄色氧化钨; (2)蓝色氧化钨; (3)紫色氧化钨；(4)褐色氧化钨

钨氧化物氢还原过程的热力学分析

WO3+3H2 =W+3H2O总反应是吸热反应，温度升高则平衡常数Kp=PH2O/PH2增加，有利于反应进行。温度升高，气相中的水蒸气平衡浓度增加，反应进行得更彻底。

钨氧化物氢还原过程的动力学分析

热力学决定了反应能否进行，但实际过程远离平衡条件，三氧化钨氢还原过程并不严格遵从逐级还原顺序。α-W和β-W是W的两种同素异晶体。α-W为立方晶体，点阵常数为0. 316nm;p-W为立方晶体，点阵常数为0.5036nmoβ-W是温度低于823K时用氢气还原二氧化钨而成，其特点是化学活性大，易自燃。β-W转变为α-W的转变温度为798K，不发生α-W转化为β-W的逆转变。β-W是由钨原子构成的晶体，只是由于存在杂质而晶格发生畸变。

影响钨粉粒度和纯度的因素

钨粉颗粒分为一次颗粒度和二次颗粒度。一次颗粒即单一颗粒，是最初生成而相互分离并独立存在的颗粒；二次颗粒是两个或两个以上的一次颗粒结合不易分离的聚积颗粒。

影响钨粉粒度和纯度的因素很多，分别有原料、水、杂质元素、氢气。


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金属钨粉制取的主要方法有：

(1)钨氧化物氢还原法；
(2)钨卤化物氢还原法；
(3)钨氧化物或钨酸盐碳还原法；
(4)钨氧化物或钨酸盐金属热还原法；
(5)熔盐电解法。

工业上最有实用型的方法是氧化钨氢还原法。钨卤化物( WCl6、WF6)氢还原可制取具有特种功能的钨粉，并被逐渐推广应用，其他方法不适用于塑性钨的生产。


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