本发明提供一种仲钨酸铵直接还原制备高压坯强度钨粉的方法。步骤如下：

1）氢气还原处理：将纯度为工业纯以上的仲钨酸铵置于抗氧化且不与氢和钨发生反应的耐高温舟皿中，料层厚10~40mm，然后送入还原炉内在氢气氛及700~1000℃温度下，分3~5个温 度带以10~35mm/min的推舟速度还原处理6~12小时，隋炉冷却后即得含杂钨粉，氢气流量5~20m³/h；

2）筛分除杂：将经还原处理后所得钨粉送入75~150μm的多层筛或振动筛以除去大颗粒及夹杂物，即得费氏粒度为1.8~3.5μm的目的物高压坯强度钨粉。

该发明在还原处理过程中避免了钨粉沉积长大、使颗粒发育不完全而形成不规则的形貌及松散的聚集或桥接结构，从而有利于压制成形，因而具有生产流程短，方法简捷、先进，操作控制方便、可靠、钨粉纯度高、结合强度大、质量稳定，其压坯强度高达2.0~3.6MPa，用以烧结成的制品密度大，耐高温性能好等特点。可广泛用于航空、航天领域制作火焰喷射器、火箭飞行舵等另部件；克服了背景技术钨粉成型性差、压坯强度最高仅2.0MPa且无法再提高，不能满足航空、航天领域使用的要求等弊病。

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本发明提供一种含钾金属钨条的制备方法。步骤如下：

1）配制掺杂兰钨粉：将原粉兰钨（WO_2.9）粉及按兰钨粉重量百分比计，含 SIO₂：0.2~0.6wt% 和 K₂O：0.2~0.6wt% 的 H₂SiO₃ 与KOH混合溶液及含Al₂O₃：0.02~0.1wt% 的Al（NO₃)₃ 溶液置于搅拌器内，在50~60℃温度下混合3~5小时后，在100~200℃温度下干燥处理3~6小时，得掺杂兰钨粉；

2）还原处理：将掺杂兰钨粉装舟置于500~950℃温度及氢气氛下还原处理8~12小时，冷却后过100~200目筛、得掺杂钨粉；

3）酸洗：首先采用浓度为3~6wt% 的稀盐酸对掺杂钨粉酸洗30~60分钟，然后抽去上层清液，再加入浓度为3~6wt% 的氢氟酸，洗至粉料中Si含量≤250ppm、Al含量≤30ppm，然后在70~150℃温度下真空干燥不低于10小时，干燥后过160~200目筛分散、除杂；

4）压坯：将3处理所得粉料在150~250MPa压力下压制成掺杂钨坯条；

5）预烧结：压制成的坯条置于舟皿中，在氢气氛及1100~1400℃温度下烧结30~60分钟；

6）垂熔烧结：将预烧结后的坯条置于垂熔炉内，在氢气氛及熔断电流的70~92%电流强度的条件下垂熔烧结10~25分钟后，随炉冷却，得未致密含钾钨条；

7）间接烧结：将6工序所得钨条置于中频炉或钨棒炉内，在氢气氛及2000~2300℃温度下烧结2~6小时，随炉冷却后即得目的物含钾金属钨条。

本发明在高强度压力下压制掺杂钨条，大大提高了坯条的强度及成品率；采用垂熔和间接两次烧结，既确保了产品的纯度，通过第二次烧结又提高了产品密度、使结晶细而均匀，因而具有压坯强度及成品率高；产品晶粒及钾元素分布均匀、断面晶粒数>8000个/mm²，密度高达18.0g/cm³以上，同批产品的一致性好；用于拉制钨丝其使用寿命及抗下垂性能得到有效提高等特点；克服了背景技术压坯强度低、操作及预烧结过程中易断裂、破损，产品晶粒及钾元素分布均匀性差、密度低，后续加工及产品性能差等弊病。

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中和法以仲偏钨酸铵和硝酸为原料置备偏钨酸铵：将仲偏钨酸铵加入去离子水和柠檬酸铵配成含WO312%～30%浓度的料浆。按仲钨酸铵：硝酸=1：20加入3%～5%的稀硝酸到仲钨酸铵料浆中，控制固液比1：(3～4)，Ph值2～4，加热溶解，使溶液相对密度达1.18～1.20，加热至80～90℃，恒温恒体积控制Ph值，搅拌反应4h，陈化几小时，清液浓缩至WO3含量在50%左右，过滤除去不溶物，清液继续浓缩、冷却结晶、至80℃干燥制得。

钨酸法将钨酸用氨水溶解，加入盛有煮沸的去离子水中，在搅拌下加热逐氨，使Ph=8，在溶液沸腾情况下加入醋酸，然后用稀硝酸调Ph值2～4，继续加热浓缩至相对密度为1.5～2时，停止加热，冷却过滤。滤液加乙醇充分搅拌，沉降后过滤，晶体于80℃烘干、粉碎即得产品。

热分解法以仲钨酸铵为原料制备偏钨酸铵：将仲钨酸铵和少量柠檬酸催化剂充分混合后，放入远红外回转炉中，控制热分解温度200～280℃，分解1 h左右。此时除去一些氨和水，仲钨酸铵的失重率为5%～6%。热分解后的产物立即成浆，补加适量氨水，调Ph值在3～4范围内，于90℃下煮解浆液。经蒸发浓缩到偏钨酸铵含量为50%时可作液体产品出售，当蒸发浓缩到原体积20%时结晶、过滤分离、造粒得产品。也可将蒸发浓缩液采用喷雾干燥制得产品。如将45%～50%偏钨酸铵通过高速离心转盘喷雾干燥器，进口热空气温度250～300℃，出塔口温度90～95℃，得到的产品为球形晶体，粒度为200目占95%，含游离水＜1.5%。

溶剂萃取法将钨酸铵溶液用有机萃取剂磷酸二(2-乙基己基)酯(D2EHPA)或磷酸三丁酯(TBP)与煤油溶剂组成有机相，萃取钨酸铵中的铵离子，使Ph值降至2～4，经煮解生成偏钨酸铵溶液。浓缩结晶、过滤分离、干燥制得产品。

离子交换法 以仲钨酸铵为原料，用离子交换法制备偏钨酸铵：在130～140℃加热仲钨酸铵1～8 h，将生成物调成浆状物，于80～100℃煮沸2～6 h，生成偏钨酸铵溶液。再经浓缩结晶，过滤分离、干燥得产品。其电渗析法以钨酸铵或仲钨酸铵为原料经电渗析置备偏钨酸铵：将仲钨酸铵加入到阳极室，当电流通过时，铵离子通过阴离子交换膜进人阴极室，阳极室偏钨酸铵浓度增加。最后从阴极室放出偏钨酸铵溶液，按上述方法处理制得偏钨酸铵。

中和法、钨酸法、热分解法为我国工业化生产的主要方法。

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本发明提供一种超细晶粒钨基块体材料制备方法，属于高熔点金属及金属基热沉材料技术领域。步骤如下：

1）原料的准备：选择粒度<10μm的钨粉，当钨粉粒度小于1μm时，需要对其预先进行造粒，以提高其成型性能；

2）将钨粉与加入量为0.1~5%重 量比的合金元素或加入量为10~90%体积比的铜粉进行机械混合，所述的合金元素为Cu、Ni、Zr、Ti中的1~2种；

3）生坯的成型：将上述处理的钨粉或混合粉进行模压成型，成型压力为30~100MPa；或冷等静压成型，成型压力为100~300MPa；

4）素坯烧结：将成型好的生坯置于叶腊石模具中，放入六面顶或两面顶压机中，具体操作如下：

首先对样品施加1~10GPa的压力，压力是双向加压或六面加压；然后对样品两端施加10~25Kw的交流电进行烧结，通电时间为30s~3min，通电烧 结后继续保压0.5~3分钟；烧结体经研磨抛光，相对密度为96~99%。

本发明优点在于：获得晶粒大小与初始钨粉粒度相当的超细晶粒钨基块体材料；能够保持最初的成分含量；制备得到的超细晶粒钨基块体材料有较好的力学性能和抗热冲击性。

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本发明提供一种拉丝用钨坯条的制造方法，属于粉末冶金制造技术领域。主要工艺为：配制钨粉、压制、预烧结、垂熔钨坯条。其中，配制钨粉步骤如下：

1）制作钨基化合物添加剂；

2）过滤；

3）配制成为固液混合物；

4）烘干；

5）制得钨粉。

本发明由于大大缩短了工艺流程，提高了效率节约了成本，降低了产品有害杂质的含量，提高了产品质量；由于添加剂的作用细化了钨粉晶粒，钨粉成型性好，垂熔坯条晶粒均匀，工艺控制简单；由于省去了酸洗工序，对环境无污染；垂熔中固体挥发物大大减少，员工的操作环境得到了改善。

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本发明提供一种致密钨合金粉末冶金生产工艺，主要通过粉末压制成型和烧结二道工序。烧结又分为低温和高温2个步骤。步骤如下：

1）压制成型：借外力和模具使松散的粉末压制成一定形状尺寸、密度和强度的坯料；成型有钢模和等静压二种，粒度为4~5μm粉末最好。成型压力视合金品质而定，常用98~358MPa；

2）烧结分为直接高温和间接高温烧结二种，可在真空或氢气保护下进行，以电流通过坯料直接加热，温度可达3000℃，使密料致密化提纯和得到合适的内部结构，间接烧结法用中频感应炉、钨棒炉或钨网炉烧结，温度达2000~2500℃，保温时间长达数小时；

3）注射成型－活化烧结，目的是不用压力加工而用注射成形技术直接制取形状复杂的零件。

本发明的优点是：表现出适当的成型，脱粘或烧结性能，并可控制参数。通过采用甲烷基纤维素，含量为18%（体积）和水溶剂含量为8%（重量）的粘结剂，可得到较好的成型和烧结性能；本发明涉及广泛用于电子、电光源、电力工业、航天航空、铸造、石油钻探、仪表仪器、机械、刀具等。

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近期钨矿行情趋涨，持货矿商盼涨情绪浓厚，65度黑钨精矿市场最高报价已至12万元/吨左右，APT价格小幅跟进，个别报价偏高，碳化钨粉行情随着原料走强也有所提振，废钨钢成交略有好转，后期提价可能较大。预计后市钨价或保持缓慢上行趋势。


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本发明提供一种钨铝掺杂二硅化钼粉末的末制备方法，步骤如下：

1）原料准备将纯度大于98%的钨粉、纯度大于98%的铝粉、纯度大于98%的钼粉、纯度大于98%的硅粉，按照0mol%~10mol%钨、0mol%~17mol%铝、23mol%~33mol%钼和50mol%~67mol%硅的摩尔比例混合均匀；

2）将混合粉末装入密封的球磨罐中，接着把球磨罐抽真空到-0.1~ -0.001MPa，然后充入氩气，再进行50~200min的球磨；

3）将球磨后的粉末在600~1000℃、真空度为-0.1~ -0.001MPa条件下，进行40~120min退火处理，得到钨铝掺杂二硅化钼的粉末。

本发明的优点在于：球磨时间短，省时、节能、工艺简单。

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本发明提供一种高钴含量钴－碳化钨热喷涂粉末制备方法。步骤如下：

1）将金属钴粉末和碳化钨粉末按照一定比例进行混合，通过团聚制粒方法进行造粒；

2）造粒后粉末进行烧结，烧结温度：800~1400℃，烧结保温时间2~24小时，将烧结后的粉末进行破碎、筛分后，得到非球形或类球形粉末；

3）通过高温热源将烧结后的粉末进行致密化处理；最终得到高钴含量钴－碳化钨热喷涂粉末包括球形、类球形或非球形颗粒；

4）金属钴粉末和碳化钨粉末的混合比例分别是1~99wt%和99~1wt%。

本发明其良好的硬度和韧性的结合，可广泛地应用于航空航天、汽车、运输、冶金、电力等领域以加强基体金属的耐磨性能及磨损疲劳部件的修复。

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近日，包头稀土高新区制定出台《稀土高新区“九大战略重点工程”实施方案》，明确将稀土产业、有色金属产业、高端装备制造产业等列入九大战略工程，加快盘活存量，对闲置项目进行清理，实现项目“腾笼换鸟”。  

为确保九大战略工程顺利推进，包头稀土高新区一方面将清理整顿现有企业，实现项目“腾笼换鸟”，尽快盘活运转；另一方面加大招商引资力度，努力扩大增量。园区围绕九大战略重点工程，立足国家稀土产业政策调整方向，努力引进龙头项目、配套项目、高科技项目、延伸稀土产业项目，同时对已开工项目将加快建设，在融资、施工等环节做好服务，保证项目顺利实施。对已投产达效的企业将帮助其创造良好的经营环境，促其增资扩产。


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