一、垂熔制度

垂熔工艺对钨条的物理、化学性能有着直接影响,应根据钨粉的平均粒度和粒度分布曲线,采用相应的升电流规范,以保证有害杂质和无效掺杂剂得以充分挥发和排除,使杂质降至许可要求范围之内。在垂熔过程采用自动控制和慢速垂熔规范,如适当延长钨坯的垂熔时间,也对提高钨丝低温延性有较好的作用。

此外,掺杂钨丝的低温延性与丝材晶粒度也有着密切关系。晶粒细、晶界多,在相同杂质含量的情况下,分布在晶界上的杂质浓度相应较低,因此危害较小。相反,晶粒粗,晶界少。杂质于晶界上的分布浓度较高且分布不均,故危害较大。同时,晶粒较细,即单位体积内的晶粒数较多,在一定的变形量下,和粗晶粒相比,变形较为分散,从而使各晶粒之间及同一晶粒内的变形比较均匀,变形时的应力集中程度较低,且集中的应力也比较容易得到松驰,故能承受较大的变形量。总之,粗大的晶粒组织对钨丝的低温延性不利。而钨丝断面的晶粒度,又与原料钨粉的平均粒度及粒度组成、垂熔条件、变形及退火参数的控制等密切相关。

二、变形过程中的“三度”

钨材的加工为热加工,人们习惯上将其旋锻、拉伸过程中的加工速度、加热温度和变形程度简称为三度。由于旋锻多为手工送料,拉伸速度也可人为调整,所以容易造成钨丝延伸性很不均匀,旋锻或拉伸速度过快也是出现局部缺陷的原因之一。因此,需严格按照丝材直径合理控制加工速度。此外,还需分配和控制好各加工道次的变形量。

变形过程中的加热温度,对掺杂钨丝的低温延性也有着直接影响。若温度过低,加工中除可能产生分层外,还会使钨丝的表面纤维碎化。在绕丝过程中,碎化成一段一段的纤维之间形成微裂纹,这些微裂纹引起应力的高度集中,从而成为钨丝的断裂源。同时在拉伸过程中,还必须使丝材进模时和进模后保持一个相对稳定的温差T。我厂的实际生产情况表明,在从d2.60mm→d1.52mm的加工工序中,最佳T值约为100℃,而从d1.27mm→d0.67mm的加工工序,其最佳T则约为200℃。

拉伸加工状态的丝材,其晶粒的大小随丝径的减小而减小,甚至最小可达30nm。在拉伸状态下,丝材的应变值及位错密度随丝径的减小而增大,深度温加工的钨丝位错密度可达到1012数量级,因此经深度温加工的钨丝具有较好的低温延性。为此成品钨丝退火点的选择不宜靠成品规格太近,一般要求退火后须经过十道模具的拉制。

三、旋锻过程中的再结晶退火处理

粗加工中,将钨条旋锻到一定程度时,要进行一次或两次再结晶退火处理。采用传统的垂熔退火方法,除夹头部分达不到再结晶程度外,退火棒料的结晶还往往呈现出一头粗一头细,这对钨丝的低温延性有极大的影响;采用高频退火,虽可克服上述缺点,但耗能大,效率低。目前我厂采用YHIGBT型中频感应退火炉对钨条进行中频退火,替代传统的垂熔退火和高频退火。掌握好退火温度与频率参数的关系,通过中频退火可使钨棒的加热温度内外均匀,上下一致。对经中频退火的钨棒进行检测,其横断面内外结晶均匀,质量稳定一致性好,极大地改善了钨丝的低温延性。同时与高频退火相比,中频退火可节电70%,效率提高一倍。

四、模具及石墨乳等影响因素

在旋锻和拉丝时所用的旋锻模和拉丝模,是使被加工的钨棒材和丝材产生塑性变形的直接工具。模具的材质、结构、形状及尺寸的正确选择与设计,模具制造加工的质量、使用与维护的合理性,均直接影响到钨棒、钨杆及最终钨丝的质量、成品率、生产效率和生产成本。

对旋锻模的质量而言,材质选择是基础,结构设计是关键。旋锻模的常用材料有高速工具钢、钢结硬质合金、硬质合金等。结构上,旋锻模由进出料喇叭口和定径区组成。定径区的形状近似椭圆柱形,其作用是准确控制被加工材料的形状和尺寸,保证材料的表面质量。定径区过短,锤痕明显,表面不光,尺寸难保证;定径区过长,使模壁和材料的接触面增大,散热快,降低变形温度,最终影响钨丝的低温延性。在实际生产中,控制定径区的长度为(0.5~2.5)d(d表示被加工材料的直径)。定径区的椭圆度用短轴与长轴之比表示,一般控制在0.8~0.9之间。椭圆度过大,钨材与锤模的接触面很小,易产生劈裂,且材料表面不光滑;椭圆度过小,钨料表面易出现“耳子”或“啃料”,模具也容易开裂。

拉丝模是钨丝生产中的重要工具,常用硬质合金、人造金刚石、金刚石等材料。拉丝模的孔形是否合理,不但影响模具的使用寿命和钨丝的生产成本,而且对丝材的质量也有着极大影响。如压缩锥角过大,钨丝在拉伸过程中容易产生内裂纹,从而降低其低温延性。多年的拉丝经验证明,在掺杂钨丝的拉制过程中,可根据丝材的断面压缩率,合理确定拉丝模的模角大小,其数值一般在10~15℃内变化。

石墨乳在加工过程中对钨丝起润滑和保护作用。据分析,正常拉丝情况下,约有70%的功用于克服模壁与丝材之间的摩擦阻力,若润滑性能不好,所需的拉伸力加大,并且摩擦热也相应增大,进出模温差减小,易造成缩丝。同时,在高温下,丝材表面若保护不好,容易产生氧化,这些都将引起钨丝低温延性的恶化。

综上所述,掺杂钨丝的低温延性与原材料、工艺过程控制等密切相关,并直接影响钨丝的绕制性能。除此之外还应看到,绕制中绕丝机的精度、丝盘和导嘴的粗糙程度等,也对钨丝的绕制性能产生一定影响,如压簧太硬或太紧,钨丝排线不良,反拉力过大,以及操作不当,都将不利于掺杂钨丝的绕制。

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掺杂钨丝生产工艺是:采用蓝色氧化钨掺杂、钨粉酸洗工艺,B、D粉技术,等静压技术压圆条、多模串打技术进行旋锻加工等,这些工艺技术在我国也已经用得较普及了,不同的地方只是工艺参数的差异,这些即是B001牌号生产的基本技术。而B584牌号和B001牌号的不同之处主要有:

(1)对原材料的要求不同,B584对APT的晶形外貌、粒度分布、杂质元素都有更加严格的要求。

(2)掺杂工艺不同,掺杂剂的用量也不一样,这一点非常关键。

(3)钨粉还原工艺不同,B584采用B、C、D三种钨粉,其中:B、C粉采用二次还原工艺,对二氧化钨有特别的要求。而B001牌号只用B、D粉。

(4)对钨条试探批的加工、检测要求不同等。

不同的生产厂家,各个牌号的生产加工工艺可能是不同的,但以上几点仍然是构成各牌号钨丝生产技术的若干基本原则。

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掺杂钨丝一般的牌号分类方法是:选定适用于通用要求的钨丝为一基本牌号(这个基本牌号的钨丝,必须是由主流工艺能够大批量生产的),然后在此基础上,扩展相应的特性,形成不同的相关牌号。掺杂钨丝共有B001、B150、B584、B701、N876等五个牌号。其基本牌号为B001,为了进一步增加钨丝的耐高温性能,开发了B584牌号;为了增加钨丝的高温抗震性能,开发了B701牌号;为了满足一些产品对钨丝的加工性能及绕制性能的特殊要求,开发了N876牌号等。各牌号钨丝的特性、用途见下表。

掺杂钨丝牌号、特性和用途

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掺杂钨丝多牌号技术的基本原理是:按照电光源产品对钨丝的要求进行适当的分类(一般分成三类以上),如根据灯丝对高温性能的要求可分成高、中、低等几类,针对每一类产品要求,采用特定的工艺技术,生产出相应的具有这种特性的钨丝系列,即为某一牌号的钨丝。

这些特定的工艺技术包括:原材料的限定、蓝色氧化钨及钨粉还原工艺的不同、掺杂工艺的不同、掺杂剂的改变、以及相应的配套加工工艺的改变等。最后,严格的产品性能检测、分类也是必要的。

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抗震钨丝发展方向：

(1)生产的掺杂原料向细化、纯化发展,还原过程各参数向优化方向发展,扩大亚细和超细原料的生产。

(2)强韧化研究,主要是掺杂条件的选择,掺杂原料粒度分布的控制,特别是研究单一元素强化和复合元素强化。

(3)进一步深入研究气泡强化和弥散强化对掺杂的作用。

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γ射线与X射线一样，也是一种比紫外线波长短得多的电磁波。通常由重核裂变、裂变产物衰变、辐射俘获、非弹性散射、活化产物衰变产生。γ光子不带电，与物质相互作用机制不同于带电粒子，主要以光电效应、康普顿效应和电子对效应为主，与物质发生一次相互作用会导致其损失大部分或全部能量。屏蔽γ射线的材料很多，如水、土壤、铁矿石、混凝土、铁、铅、铅玻璃、铀以及钨、铅硼聚乙烯等。这些材料对γ射线的屏蔽效果各不相同，其中高比重钨合金最实用，密度高、体积小、总重量轻、以加工，无毒环保、储量丰富。但通常对γ射线具有良好减弱性能的材料也会因发生中子非弹性散射和辐射俘获而产生二次γ射线，此时次级辐射的产生就必须要考虑，我们可在相应屏蔽材料中再加入一定量的钨，目的是屏蔽掉一次和二次γ射线。日本曾用甲基丙烯酸铅与乙烯基酯共聚的方法制取了防了射线透明材料，防护效果较好，并申请了专利；国内蒋平平等通过溶剂法、重结晶法合成了纯度较高，适合本体聚合的有机铅化合物，制备了透光率大于80％，有一定力学性能的防辐射有机材料，经实验，此聚合物对中、低能γ射线具有明显的防护作用。由于铅有毒，近年来人们为了防止公害、保护环境，提出了开发代替铅的辐射屏蔽材料的要求。钨的良好性能和无毒将会是铅的很好替代品。日本东京都立产业技术研究所与橡胶、塑料生产厂商合作，通过在氯丁橡胶里混入10％的钨等添加料而获得了高密度橡胶。与铅橡胶相比，此高密度橡胶更薄、更轻，屏蔽辐射效果优于铅。

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医用加速器是生物医学上的一种用来对肿瘤进行放射治疗的粒子加速器装置。带电粒子加速器是用人工方法借助不同形态的电场，将各种不同种类的带电粒子加速到更高能量的电磁装置，常称“粒子加速器”，简称为“加速器”。 要使带电粒子获得能量，就必须有加速电场。依据加速粒子种类的不同，加速电场形态的不同，粒子加速过程所遵循的轨道不同被分为各种类型加速器。目前国际上，在放射治疗中使用最多的是电子直线加速器。

原理：电子直线加速器是利用具有一定能量的高能电子、（速度达到亚光速）与大功率微波的微波电场相互作用，从而获得更高的能量。这时电子的速度增加不大，主要是质量不断变大。（爱因斯坦相对论）。电子直接引出，可作电子线治疗。电子打击重金属靶，产生韧致辐射，发射X射线，作X线治疗。（原理与X光机相似，加速器使用透射靶。）

医用加速器的功用强大，但是它在治疗中产生的辐射也不容小觑。所以在设备中需要防辐射的装置比如：辐射头内除一挡用于均整X-辐射的均整过滤器外，还采用多挡使电子辐射分布均匀的散射钨合金过滤器。为了调节电子辐射野，在电子辐射治疗时需附加不同尺寸和不同形状的限束钨合金屏蔽装置。钨合金屏蔽装置的优点体现在钨的特殊性能。钨的高密度性能使的钨合金有很好的屏蔽X射线的效果，并且钨储量丰富便于开采，易加工无毒。钨合金也在医疗放射领域越来越受关注。

钨合金高能电子加速器屏蔽组件

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X射线(英语：X-ray），又被称为艾克斯射线、伦琴射线或X光，是一种波长范围在0.01纳米到10纳米之间（对应频率范围30 PHz到30EHz）的电磁波形式。X射线最初用于医学成像诊断和X射线结晶学。X射线也是游离辐射等这一类对人体有危害的射线。主要由原子内层轨道电子跃迁或高能电子减速时与物质的能量交换作用产生。

实验室里常利用具有高真空度的X射线管来产生。这种X射线管管壁用玻璃或透明陶瓷制成，管内高真空可减少电子运动的阻力。阴极由钨灯丝制成，灯丝被3~4A的电流加热后发出大量的热电子，电子经聚焦和5000~~8000A的电压加速后撞击阳极金属靶（Cu、Mo、Ni等熔点高而导热性好的金属）时，电子猝然减速或停止运动，使大部分能量以热辐射形式耗散掉，少部分则以X射线的形式向外辐射产生X射线谱。

X射线发现不久就被应用于医学影像，后来还成立了放射科和放射医学，这都体现了x射线技术的广泛运用。X射线的用途主要是探测骨骼的病变，但对于探测软组织的病变也相当有用。常见的例子有胸腔X射线，用来诊断肺部疾病，如肺炎、肺癌或肺气肿；而腹腔X射线则用来检测肠道梗塞，自由气体（free air，由于内脏穿孔）及自由液体（free fluid）。

针对X射线的特点及能量范围,目前对低能X射线的屏蔽一般采用含铅玻璃、有机玻璃及橡胶等制品，但考虑到铅氧化物有一定的毒性，对环境也有污染，现在一般采用混凝土或纤维来防护X射线，该纤维是由聚丙烯及固体屏蔽剂混合制备而成，其屏蔽效果比较理想。对高能X射线的屏蔽，现在比较流行的是采用树脂/纳米铅复合材料和树脂/纳米硫酸铅复合材料。具研究调查高密度钨合金也能屏蔽X射线防止对人体造成危害。而且钨是环保材料，易家工无毒。在医疗仪器设备中也有运用，如防辐射罐，CT机等。

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我国在普通钨丝的生产方面发展迅速,上个世纪70年代钨丝产量增长了019倍,80年代增长了115倍,90年代年增长了112倍,2000年的产量是1970年的15倍。现在我国自己生产的普通钨丝已经能够满足国内市场的需求。

但是,我国抗震钨丝的生产却不能满足国内市场的需要。我国抗震钨丝生产至今尚未形成规模化、产业化。从上个世纪70年代90年代,我国在抗震钨丝方面开展了一些科研工作。以西北有色金属研究所为代表,为国防、航天的需要制备了一些高性能抗震钨丝,但这些工作大多停留在实验室生产阶段,没有形成产业化。随着我国交通运输业、电子显象管等行业的飞速发展,对抗震钨丝的需求呈逐年上升趋势增长,而这些需求几乎全部依赖进口。

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在原料中掺入K和Al,不能获得抗震钨丝,但是其产品能获得极好的加工性能;掺入K和Si,能获得只有极少量的中等抗震钨丝;掺入K、Si和Al,其产品能获得极佳的抗震性能,这是为什么呢?

早在上个世纪70年代初,国外专家提出了抗震钨丝钾泡弥散强化学说,但是这种学说还是一种唯象的理论。比如,钾泡的本质是什么?钾泡如何分裂,又以什么机制形成?分裂的钾泡个数受什么因素控制?钾泡在材料高温蠕变中的作用是什么?粗、细掺杂钨丝再结晶行为有无本质的不同?等等。这些基本问题缺乏可靠的实验依据和深入的理论分析。

近年来,国内外有关专家对掺杂钨丝的烧结过程中钾泡的产生、热加工过程中钾泡的特征以及钾泡在抗震钨丝中的作用进行了深入的研究。

1、掺杂元素K、Si、Al的作用

(1)在原料中掺入Si,大部分Si以硅酸盐或钨酸盐的形式保留在氧化钨的表面上,它有利地保持了氧化层的疏松性和还原期间水分的渗透性,这样有利于掺杂均匀,同时也有利于获得所必需的钾。这些盐极容易被HF酸洗去;

(2)掺入Al,铝在还原过程中大幅度地提高钨粉中钾的含量,能获得优质的抗震钨丝;

(3)掺入K,是为了最终产品———抗震钨丝能获得钾泡,钾泡的弥散化可以明显地降低钨丝的低温脆性,减少钨丝劈裂,使其钨丝获得极佳的抗震性能。

2、掺杂压坯在烧结过程中的变化

掺杂钨粉经过压制成型后进行烧结,在烧结过程中主要发生以下3个阶段的变化:

第一阶段是使压坯致密化,以达到适于机械热加工的密度和晶粒结构。

第二阶段是调整压坯的化学性质,包括K、Si、Al以及填隙浓度等,使压坯更加适于机械加工。

第三阶段是由于压坯中含有铝硅酸钾(或硅酸铝钾),它能在烧结过程中产生钾泡。

钾泡的产生同烧结过程一样,也主要分为3个阶段:

第一阶段是压坯中的铝硅酸钾(或硅酸铝钾)迁移到烧结第一阶段形成的孔隙颈部。

第二阶段是铝硅酸钾(或硅酸铝钾)分解成低价氧化物,低价氧化物通过与表面连通的孔隙而挥发掉,在此阶段大多数铝和硅在进入固熔体之前就从与表面连通的孔隙中蒸发掉了。在第一和第二烧结阶段期间,钾仅位于亚微米球形孔隙中。

第三阶段是氧从小的球形孔隙中而钾从亚微米孔隙中扩散到不规则大孔隙中,钾保留在钨基体的小球形孔隙和不规则大孔隙中,当钾扩散到大孔隙中时,其蒸气压力会阻碍这些孔隙的进一步收缩,使其致密化受到限制。

3、烧结后压坯在热加工过程中钾的变化

掺杂钨压坯烧结后,经过一系列热加工时,含钾的孔隙会变长成椭圆形,椭圆直径随热加工的延续而变小,当含这些椭圆孔隙的掺杂钨制品退火时,这些椭圆孔隙将会破裂成一排排球形小气泡,或者它们收缩成单个气泡,这就形成了钾泡。当钾泡形成后,它们就会增大至平衡尺寸为止。钾泡中的钾在高温下呈蒸气态充满整个钾泡,而在低温下则以结晶态的薄层沉积在钾泡的内壁上。

总之,掺杂钨压坯烧结的主要特征是因含掺杂剂的还原钨粉中亚微米空隙,它使掺杂钨压坯产生钾泡。与钾泡的产生有关联的化学性质对掺杂钨压坯的性能、钾浓度、钾泡分布、晶粒结构与密度,以及形成最终产品的性能都产生十分重要的影响。除了钾泡的影响外,掺杂烧结钨坯压坯的密度和显微结构也是很重要的。因此,这些问题还有待进一步深入地探讨和研究。

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