国外高纯钨粉和钨材制备

随着工业技术和科学技术的发展,许多行业对钨粉的纯度要求越来越高,如高纯钨或超纯钨(5N或6N)具有对电子迁移的高电阻、高温稳定性以及能形成稳定的硅化物,在电子工业中以薄膜形式用作栅极、连接和障碍金属。
 
制备流程
 
日本山口悟等人报道,东芝公司钨精炼厂横滨金属和化合物分厂在1990年前后,为了提高产品质量,试图降低金属钨和钼中的杂质含量。特别是对用作半导体的配线用材,要求将钨粉和钼粉的纯度从通常的3N提高到5N以上。该厂采用了用酸分解通常的钨粉和钼粉,然后通过离子交换法精制,得到高纯度的氧化物。将高纯氧化物进氢还原,即可得到超高纯度的钨粉和钼粉。其生产流程如附图所示,超高纯钨粉和钼粉的化学成分与普通钨粉和钼粉的比较见表1。
 
文献著者未对酸分解和离子交换的情况作具体介绍。估计他们在酸分解钨粉和钼粉时,采用了双氧水、HNO3+HF或HF+H2SO4+HNO3之类能溶解钨粉和钼粉的酸类,使钨和钼以阴离子形态进入溶液中,然后再用阴离子交换树脂进行净化。
 
从1988年以来,用作溅射靶材的钨纯度在不断提高。用物理气相沉积法(PVD)生产的钨薄膜和溅射靶材,纯度为6N,已用于工业生产。
 
为制备高纯和超纯钨,最好选用含U和Th低的仲钨酸铵作原料。因为在所有的杂质元素中,要求U和Th的含量应特别低。这些天然放射性元素因具有a射线,在记忆回路中可引起“软误差”。
 
含U和Th低的仲钨酸铵,可通过多次再结晶的办法除去其他杂质,得到超纯仲钨酸铵。后者经煅烧得到WO3,经氢还原得到超高纯度的钨粉。文献给出了超纯W和WSix粉末的分析数据(见表2)。这种W粉可用来生产W、WSix或TiW的溅射靶材。
 
通过压形、烧结和电子束悬浮区域熔炼,可以进一步将U和Th以外的杂质含量进一步降低。
 
显然,在高纯的生产过程中,厂房内应保持高度清洁,以减少产品中的杂质。
 
W-Mo粉末组分
 
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LED钨铜散热基板与其他材料基板的对比

在大多数的LED产品中,通常需要将多个LED组装在电路基板上。电路基板不仅需要承载LED模块结构,还同时起着散热的作用。LED散热基板主要由两大部分组成,其一系统电路板,另一个则是LED晶粒基板。系统电路板大多采用金属材料,利用金属材料自身散热佳的特性,达到散热的目的。但是随着LED亮度以及效能要求的不断提高,散热的瓶颈就会出现在LED晶粒基板上。为了突破这一散热的瓶颈,国内外的研究人员通过寻找和研发高散热系数的基板材料。目前,常见的几种LED散热基板包括硬式印刷电路板、高热导系数铝基板、陶瓷基板、软式印刷电路板、金属复合材料。

钨铜散热基板是目前公认性能最为契合的一类材料。其具有高强度、较低的热膨胀系数、高的散热系数等优势。通过组分的调节还能弥补单一金属与LED芯片的热失配不足,在一些大规模集成电路、大功率器件中,作为散热元件得到迅速发展。采用电解抛光技术对钨铜箔片进行表面修整还能有效提高钨铜LED散热基板表面平整性以满足散热基板对平整性的严苛要求。厚膜陶瓷基板采用网印技术生产,藉由刮刀将材料印制于基板上,经过干燥、烧结、镭射等工艺制成。但是随着LED的尺寸及线路越来越小、精度要求越来越高,该类基板的精确度已无法达到。低温共烧多层陶瓷基板以陶瓷作为基材,将线路利用网印方式印刷于基板上,再整合多层的陶瓷基板,最后通过低温烧结而成。其存在的主要问题在于多层陶瓷叠压烧结后,还需要考虑到收缩比的问题,相对难以控制。另一种薄膜陶瓷基板适用于高功率、小尺寸、高亮度的LED,以及要求对位精确性高的共晶/覆晶封装制程。

钨铜散热基板

钨铜散热基板

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镀铝机用钨加热子操作流程——安装钨丝

钨加热子具有较高的熔点和高耐腐蚀性,所以广泛应用于真空镀铝工业。镀铝机是在真空条件下,利用电子束加热待蒸材料,使之气化蒸发后凝结在晶片表面上成膜的设备。在安装钨丝的时候有些注意事项需要操作员严格操作。

放置钨丝要平行,螺丝紧固不可松动,(钨丝不平行的情况下进行加热,会导致铝融化后向高处流,导致崩溅或钨丝结晶无法使用。螺丝没有紧固会影响蒸发电流不稳导致崩溅,或钨丝烧断)。放置钼丝时要把开口处向上倾斜一点进行紧固,(倾斜是为了氟化镁容易放进钼丝内防止材料脱落影响托铝)。放置锡纸板要全新干净平整,且折边处无翘起,(使用后的锡纸会变色,且电击处氧化无光泽的话,如果再使用会起不到离子轰击效果,从而导致工件吸铝效果不好影响到托铝,有翘起锡纸板会导致连电无法离子轰击)。安装挂具时要紧固好固定螺丝以免转动时挂具脱落影响镀铝。放上工件时手不要接触工件镀铝的一面,(以免镀铝后产生手印、手套上的油污﹑汗水而产生发黄或发黑的工件。就算没有这样的显现也会影响到实验托铝),放在挂具上的工件要牢牢紧固以免脱落,影响镀铝或是划伤其他工件。

镀铝时间过长,导致钨丝直接烤工件表面铝层,产生氧化发黄。钨丝表面残留铝如果过多,钨丝加热时会滴落到托盘上,就会产生崩溅。钨丝使用时间过长,蒸发时断开就会产生崩溅。

镀铝机和钨加热子

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LED钨铜散热基板

随着全球重视环保意识的提升,节能省电已经是当下不可阻挡的趋势。而LED产业就是其中发展最为迅速的行业之一,LED产品不但在节能省电方面有极大的优势,而且其效率高、反应时间快,使用周期长,不含有毒物质等优势也是同类产品里较为突出的。一般来说LED高功率产品的输入功率大约有15%的电能转化为光能,另外85%的电能则转化为热能消散。这样一来,若LED发光时所产生的热能无法及时导出,就会使得LED界面的温度过高,从而影响其发光效率、稳定性以及产品生命周期。因此,要提升LED的发光效率,对于LED系统的热散管理和设计就是一个重要的研究课题。散热的主要途径分为:空气散热、基板导出散热、金线导出散热、通孔散热等等。这里我们主要介绍基板散热。在LED产品中通常需要将多个LED组装在一电路基板上。电路基板除了负责承载LED模块结构,另一方面还需要扮演散热的角色。

LED散热基板主要是利用其散热基板材料本身所具有的优良的传导性将热源从LED晶粒导出。因而从LED散热途径可将LED散热基板细分为两大类,即LED晶粒基板与系统电路板,此两种不同的散热基板分别乘载着LED晶粒与LED晶片将LED晶粒发光时所产生的热能,经由 LED晶粒散热基板至系统电路板,而后由大气环境吸收,以达到热散之效果。而从材料划分,LED散热基板的种类包括硬式印刷电路板、高热导系数铝基板、陶瓷基板、软式印刷电路板、金属复合材料。钨铜材料具有高强度、低热膨胀系数以及优良的可塑性和导电导热性,是LED散热基板一个极佳的选择。相比于单一金属,如铝基板容易与LED芯片发生热失配的情况,钨铜材料具有更好的稳定性以及更好的散热效果。

钨铜散热基板

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镀铝机用钨加热子操作流程——电源控制

钨加热子作为加热元件常用于镀铝机中来制备铝膜。镀铝机的操作首先要对电源进行控制。

开控制电源,打开各循环水阀,冷却其真空系统,开维持泵给扩散泵预抽真空30分钟后,加热扩散泵1小时左右后进行抽真空镀铝。

工件车清理干净,放置钨加热子,钼丝氟化镁,锡纸板两张,安装挂具,并放上镀铝工件,工件车放入室体内,关室体门,打开机械泵5—7秒后,打开预抽阀F2,打开复合真空计,真空计上有高真空和低真空,两个可视屏。低真空表显示4.0E—0时,关闭预抽阀F2,打开前置阀F3,打开高真空阀F1。当高真空表显示4.0E—2时候打开工件车转动电压调整在50V—70V之内,转动正常后,打开FK3阀开流量显示仪,关高真空挡板阀控制高真空表显示4.0E—0后打开轰击电源调整电压控制在800V—1200V之间进行离子清洗5分钟,关轰击电源,关转动电源,关FK3阀,关流量显示仪,开高真空挡板阀进行抽真空,高真空表显示2.0E—2后进行镀铝。

开转动电源,调整电压置150V—200V开蒸发1镀铝电源,调整电压2.5V---3V,当室体内每个钨丝的铝片融化80%左右,调整电压,均匀平稳加到6V—7.5V后观察室体内铝片,融化到95%---100%后,关蒸发1镀铝,等钨丝完全不亮后,打开蒸发2镀氟化镁,电压调整在2.5V—3V。待室体内钼丝全部亮起后调整电压均匀平稳加到6V—7V后,待钼丝内氟化镁融化3—4粒后关闭蒸发2电源,待室体内钼丝完全不亮后,关高真空阀F1,关前置阀F3,关罗茨真空泵L,关复合真空计,待罗茨真空泵停止后,打开FQ2室体内充气完毕后关闭转动电源,打开室体大门取出工件车,进行下一周期。

镀铝机和钨加热子

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2024年1月份赣州钨协预测均价与下半月各大型钨企长单报价。

 

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