铯钨青铜超细粉体的制备方法(2/2)

钨青铜化合物是一类重要的无机化合物,丰富的晶体结构、隧道结构和这种特殊的价态使其具有优异的性能,如电子和离子导电性、超导性、光学性能等,其在二次电池、电致变色、近红外吸收和化学传感器等方面的应用引起广泛的研究兴趣。
 
一种铯钨青铜超细粉体的制备方法,其特征在于包括以下步骤: (1)按照Cs/W摩尔比1:(1.5~2.8)称取铯盐、钨盐,加入螯合剂和醇试剂,在170°C条件下反应3h ; (2)将得到的混合液装入压力容弹中反应,在260~270°C条件下反应5~8h ; (3)将得到的反应物醇洗、离心,在80°C条件下真空干燥得到结晶度完整的铯钨青铜粉。
 
在上述技术方案的基础上,还可以做如下改进。
进一步,步骤(1)中所述的钨盐为钨酸铵、仲钨酸铵或偏钨酸铵;所述的铯盐为硝酸铯或氢氧化铯;
采用上述进一步方案的有益效果是,使用的钨盐均含有NH4+,不仅提供钨源,而且在高温反应时产生的氨气可以作为还原气氛,保护其颜色的稳定,所得的铯钨粉为深蓝色。
进一步,步骤(1)中所述的螯合剂为EDTA或酒石酸,螯合剂与铯离子的摩尔比为(3 ~7):1。
进一步,步骤(1)中所述的醇试剂为分析纯丙二醇或乙二醇,其用量为使铯盐的摩尔浓度达到0.1~0.4mol/L ;采用上述进一步方案的有益效果是,使用的丙二醇或乙二醇不仅作为反应介质,同时对反应得到的粉体起到分散作用,使制得的粉体粒径微小。
进一步,步骤(2)中所述的压力容弹为对位聚苯材质。
进一步,步骤(3)中所述的制得的铯钨青铜粉晶相组成为Csa3WO3或Csa32WO3。
 
铯钨青铜
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