比色法测定钨精矿中三氧化钨

比色法比色法(Colorimetry)是以生成有色化合物的显色反应为基础,通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。比色分析对显色反应的基本要求是:反应应具有较高的灵敏度和选择性,反应生成的有色化合物的组成恒定且较稳定,它和显色剂的颜色差别较大。选择适当的显色反应和控制好适宜的反应条件,是比色分析的关键。常用的比色法有两种:目视比色法和光电比色法,常用的目视比色法是标准系列法,即用不同量的待测物标准溶液在完全相同的一组比色管中,先按分析步骤显色,配成颜色逐渐递变的标准色阶。试样溶液也在完全相同条件下显色,和标准色阶作比较,目视找出色泽最相近的那一份标准,由其中所含标准溶液的量,计算确定试样中待测组分的含量。

通常高含量三氧化钨的测定,多采用光电比色法,根据钨精矿情况,选择了目视比色法,并进行了酸度、硫氰酸钾、三氯化钛用量等条件试验。准确称取0.500克试样于预先熔融有2克氢氧化钠熔剂的铁坩埚中,放入马弗炉,由低温逐渐升温到85℃,加热25一30分钟,取出,放入300毫升烧杯中,加热水约100毫升,立即置于电炉上煮沸2一5分钟,取下冷却,洗出铁柑涡,溶液转入250毫升容量瓶中,稀释到刻度,干过滤,准确吸取5毫升清液于100毫升容量瓶中,稀释到刻度,摇匀。

标样分析结果表明,含三氧化钨量为0—0.7毫克/25毫升,符合比尔定律;含三氧化钨量在66—85%时,绝对误差在士0.5%以内,可以工业分析的要求;分析15个样品,可在2—3小时内完成。

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