水热法制备三氧化钨光阳极

水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。

实验步骤
将打磨干净的钨片置于蒸馏水和乙醇溶液中分别超声清洗10min，取出晾干后在马弗炉中控制温度在450℃煅烧30min形成三氧化钨层。水热反应溶液为聚乙二醇（300）体积为10%的0.02mol/L钨酸钠溶液，该溶液用3mol/L盐酸调节pH2.0。取该溶液25ml置于聚四氟乙烯反应釜中，并将预氧化的钨片垂直放置于内，控制温度在180℃反应6h。将反应产物取出用蒸馏水浸泡10min，并重复3次以去除产物表面的残留物，然后将其晾干后在550℃煅烧180min即完成三氧化钨光阳极的制备。

结论
1.水热制备方法可以在钨表面生成高度有序的纳米条结构，在1.5V时的光电流能够达到1.8mA/cm2；
2. a曲线为经过氧化处理的钨片，对应于立方晶相的wo3在450℃的氧化过程中会在钨片表面形成氧化层；
3. b 曲线为水热反应的产物，即未煅烧的wo3，对应于正交晶系wo3；
4. c 曲线为经过煅烧的wo3，对应于单斜晶系wo3，表现出3个明显的特征峰，其中最高的峰米条是垂直的生长在基底上，高度可达到6.91微米，这以结果表明了钨基底的氧化层与聚乙二醇在水热反应中对晶体生长的优异的取向作用。

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