纳米三氧化钨的制备并应用于二氧化氮和乙醇的气体传感

过渡金属氧化物(TMO)如 ZnO、CuO、CdO、TiO2 和 NiO 已广泛应用于气体传感领域。三氧化钨 (WO3) 是一种 n 型半导体 TMO 材料,具有宽带隙、热稳定性和表面活性位点等优异性能。 WO3 纳米材料还研究了各种应用,即光催化剂、光电极、光致变色。具有花椰菜、薄膜、纳米片和纳米球形颗粒等各种形态的WO3已被用于气体传感。纳米尺寸的 WO3 对还原和氧化气体如乙醇和二氧化氮 (NO2) 非常敏感。
 
乙醇是一种常见的挥发性有机化合物 (VOC),广泛用于许多商业应用,例如饮料、食品和车辆燃料。然而,酒后驾车往往会导致致命的道路交通事故。因此,乙醇检测备受关注,而基于 WO3 的传感器是很有前途的材料。此外,NO2 是一种气体,当暴露于浓度超过 53 ppb 时会导致儿童急性呼吸道疾病。对 NOx 气体的出色响应使得基于 WO3 的传感器适用于商业应用。
 
乙醇产品图片
 
因此,RF 溅射技术已应用于在 SiO2/Si 衬底上制备的具有不同受控厚度的 WO3 纳米棒薄膜气体传感器,用于 C2H5OH 和 NO2 传感应用。针对二氧化氮(NO2)和乙醇的气体传感制备了纳米三氧化钨,所生产的传感器具有良好的基线稳定性、良好的重复性和快速响应。纳米三氧化钨的合成过程如下:
 
纳米WO3的TEM图像
 
WO3 纳米结构薄膜被溅射到由 SiO2/Si 基衬底制成的预制叉指 (IDT) 电极上。 SiO2 (~300 nm)、Cr (~50 nm) 和 Au (~100 nm) 的薄层依次通过电子束蒸发到 Si 衬底上。一旦完成这些步骤,就应用标准的光刻图案化工艺来获得 IDT。 Au/Cr IDT 包含 8 个手指对,间距为 50 μm。在 WO3 沉积之前,制造的换能器在超声处理下依次用丙酮和异丙醇清洗,并在氮气 (N2) 流中干燥。准备好后,将样品附着在基板支架上并装入沉积室。
WO3 纳米棒沉积在可变角度射频磁控溅射系统中。溅射靶材是一个 3 英寸的钨圆盘,纯度为 99.995% 。从目标到基板中心的距离和基板旋转分别设置为 7 cm 和 30 rpm。基板法线与蒸汽入射通量(垂直轴)成 85°角。腔室通过旋转和涡轮分子泵(Pfeiffer Inc.)抽真空,同时使用 Pirani 和 Penning 压力表连续监测真空压力至 5.6 × 10−6 mbar 的基础压力。然后将钨靶在 99.999% 氩气 (Ar) 和 99.999% 氧气 (O2) 的混合物中以 9.6 和 11.0 sccm 的受控流速进行反应溅射。在 5.0 × 10-3 毫巴的溅射压力下,以 200 W 的恒定射频功率产生等离子体放电。通过改变溅射时间从 1/2 到 2 小时来改变薄膜厚度。在 1/2、1 和 2 小时沉积的样品分别标记为 W1、W2 和 W3。然后将含有 WO3 基薄膜的制造样品在空气中在 450°C 下以 2°C/min 的升温/降温速度退火 2 小时。
 
总之,RF溅射纳米三氧化钨针对二氧化氮和乙醇的气体传感而制造,所生产的传感器具有良好的基线稳定性、良好的重复性和高且快速的响应/灵敏度。传感器暴露于还原性 (C2H5OH) 和氧化性 (NO2) 分析物。发现基于 WO3 纳米棒的薄膜的乙醇响应随着薄膜厚度的减小而增加,并且在 300°C 的优化工作温度下,从最薄的传感薄膜获得 200 ppm 的 C2H5OH 的最大响应为 10。相反,随着 WO3 纳米棒薄膜厚度的增加,NO2 响应增强,并且最厚的薄膜在 150°C 的相对较低的优化操作温度下表现出 1075(10 ppm NO2)的非常大的响应。
 

 

 

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