仲钨酸铵制备钨-钐氧化物

核聚变是有望解决当前迫在眉睫的能源危机的极少数选择之一,材料技术在决定聚变电源的技术实现方面起着至关重要的作用。等离子材料 (PFM) 是 ITER 中的关键材料之一,可在恶劣条件下工作,包括复杂的热、机械和化学载荷以及强辐射。
 
钨 (W) 是一种很有前途的材料,可用作 PFM,因为它具有许多独特的优势。然而,钨材料的脆化、高DBTT等固有缺陷限制了其在PFMs和PFCs上的应用。因此,需要开发具有改进机械性能的改性钨材料。第二相粒子(如 La2O3、Y2O3、TiC 和 HfC)可以在缓解这些问题方面发挥重要作用。稀土氧化物颗粒特别有效,因为它们可以通过强大的稀土-氧相互作用来收集溶质。例如,稀土氧可以通过促进晶粒成核和阻碍晶粒生长来细化晶粒。生产纳米级氧化物弥散强化 (ODS) 钨粉的常用方法是机械研磨 (MM)。
 
Sm2O3-W的SEM图像
 
因此,引入了一种用于合成高度均匀的 ODS-W 粉末的新型湿化学方法,其中通过钨 (W) 和钐 (Sm) 盐在水溶液中的反应制备钨和金属氧化物的前体。用仲钨酸铵(APT)制备了钨-钐氧化物复合材料(Sm2O3/W),其拉伸强度值远高于纯钨样品。掺杂的前体在氢气氛中被还原,然后通过 SPS 将还原的粉末烧结成 W-Sm2O3 复合材料。钨-钐氧化物合成过程如下:
 
拉伸试验对比图
 
首先,将仲钨酸铵水合物(APT)悬浮在六水合硝酸钐水溶液中,合成钐掺杂钨前驱体,钐含量对应于 W–1 wt% Sm2O3。在室温下剧烈搅拌下,将约30克APT(H42N10O42W12·xH2O)和0.56克硝酸钐(SmN3O9·6H2O)依次溶于150毫升去离子水中。反应 24 小时后过滤溶液以确保 APT 和 Sm 离子之间完全反应,并将所得粉末在 60°C 下干燥 2 小时。然后将粉末在氮气气氛下在 450°C 下煅烧 1 小时,从而将粉末转化为氧化物混合物。接着,在单管电加热炉中用高纯氢气还原前驱体。将含有前体的舟放在炉管的中央部分,并在气流中以 5°C/min 的速度加热至 800°C,然后在该温度下保持 6 小时。之后,将样品冷却至室温,仍然在氢气流下。最后通过SPS(FCT Group,SE-607)技术对样品进行固结。
 
综上所述,采用湿化学法以仲钨酸铵为材料成功制备了钨-钐氧化物,其拉伸强度值远高于纯钨样品。 Sm2O3/W 复合材料通过 SPS 技术在比传统烧结方法更短的时间内成功烧结,避免了大量的晶粒生长。 Sm2O3 颗粒均匀分布在钨基体中。 W-1 wt% Sm2O3 复合样品的晶粒尺寸和相对密度分别为 4 μm、97.8%。 Sm2O3/W 样品的拉伸强度值高于纯 W 样品的拉伸强度值。随着温度从 25°C 升高到 800°C,纯 W 和 W–1 wt% Sm2O3 复合材料的热导率以相同的趋势下降,并且两种样品在室温下的热导率均在 160 W/m K 以上。
 

 

 

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