二硫化钨/碳纳米纤维复合材料的制备方法

大量研究工作显示，少片层的二硫化钨纳米片具有很高的析氢催化性能、电化学活性和活性硫原子密度，因而在用作析氢催化剂时表现出极高的活性和长循环寿命。但是在实际应用中，二硫化钨纳米片常常存在着易团聚和导电性差的问题，这都很大程度上抑制了该材料的性能表现。因此，研究者们将二硫化钨与碳纳米纤维进行复合，能在很大程度上提高复合材料的导电性。下面，主要介绍的是二硫化钨/碳纳米纤维复合材料的制备方法。

一种二硫化钨/碳纳米纤维复合材料的制备方法，步骤如下：

（1）在高速搅拌和油浴条件下，配制聚丙烯腈纺丝溶液；

（2）采用静电纺丝法制备聚丙烯腈纳米纤维；

（3）通过程序控温，对步骤（2）的聚丙烯腈纳米纤维进行预氧化处理；

（4）通过阶段升温，对步骤（3）的预氧化处理的聚丙烯腈纳米纤维进行碳化处理；

（5）将一定量的二硫化钨前驱体化合物加入溶剂中，超声得到二硫化钨前驱体溶液；

（6）将步骤（4）得到的碳纳米纤维膜浸入步骤（5）得到的二硫化钨前驱体溶液中，接着置于高压反应釜中，在一定温度下进行溶剂热反应，得到二硫化钨/碳纳米纤维复合材料。

注意事项：

步骤（1）中所述的配制聚丙烯腈纺丝溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，聚丙烯腈纺丝溶液的浓度为0.1～0.2g/mL；所述油浴的温度为75～85℃。

步骤（2）中，所述的静电纺丝法的工艺参数为：流速0.15～0.35mm/min，电压为17～25kV，接收距离为12～20cm。

步骤（3）中，所述的程序控温，气氛为空气，升温速率为1～2℃/min，平台温度为230～300℃，保持2～4h，然后自然降温。

步骤（4）中，所使用的阶段升温程序为：以2～5℃/min的速率从50℃升温至400～500℃，保温50～80min；以5～10℃/min的速率从400～500℃升温至800～1000℃，保温50～80min；自然降温至室温。

步骤（5）中，所述的二硫化钨前驱体化合物为四硫代钨酸铵，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，前驱体溶液浓度为2～5mg/mL。

步骤（6）中，所述的碳纳米纤维膜的加入量为10～30mg每20mL反应溶液，溶剂热反应的温度为200～240℃，时间为10～20h。

总结：该方法所制备的二硫化钨/碳纳米纤维复合材料具有大量暴露的活性位点、丰富的孔隙和良好的导电性能，可作为电化学催化剂、超级电容器电极材料以及锂离子电池等新能源器件的电极材料。

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