超临界二氧化碳剥离二硫化钨

为了制备单层或少层二硫化钨（WS₂）纳米片，我们可以采用超临界二氧化碳溶剂辅助剥离。超临界二氧化碳作为环境友好型溶剂辅助剥离，整个过程安全环保、无污染，这为其他层状材料的相关制备提供了参考。

在自然界中，纯净物质的存在状态主要行三种，即固态、液态和气态。根据温度和压力的不同，其状态会在这三者发生转变。当温度大于某一点时，无论压力多高都不能使该物质由气相转变为液相，该点的温度值即被称之为临界温度（Tc），在临界温度时，气体变成液体所需的最低压力称为临界压力（Tp）。如果流体的温度和压力均大于Tc 和Tp，我们则定义其为超临界流体。

超临界二氧化碳（SC CO₂）是目前研究最广泛的超临界流体之一。它具有高的分散系数、显著的表面湿润性能、低的界面张力和优异的传输性能，是一种可用于辅助层状材料剥离的环境友好型溶剂。

研究人员采用SC CO₂辅助剥离WS₂，过程中使用无水乙醇和去离子水作为溶剂。其中剥离设备由一个不锈钢高压反应釜、一个加热套和一个温度控制器组成。

SC CO₂辅助剥离WS₂过程如下：

1.将50 mg WS₂粉末分散于10 mL无水乙醇和水的混合溶液，在冰水浴中持续超声该混合物2 h；

2.在上述过程中，加热反应釜至40℃，然后将超声结束的混合物迅速转移至反应釜中，开启搅拌装置；

3.将二氧化碳充入反应釜中直至压强达到16 MPa，开始剥离。整个剥离过程保持温度和压力不变；

4.在SC CO₂中反应3 h后，将系统中的二氧化碳排出并收集样品，将所得的悬浮液继续在冰水浴中超声分散3 h，然后在转速为3000 rpm的条件下离心，时间设置为15 min；

5.离心结束，剥离过程结束。

上述过程中，当乙醇体积分数为40％时，剥离效果最好。同时，剥离所得纳米片为单层或者少层二硫化钨纳米片。剥离过程安全环保、无污染，对其他层状材料的制备具有参考意义。

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