ICP-AES法对杂质与钨的影响因素之三四

ICP-AES法为分析氧化钨杂质中普遍的一种方法，除了酸度PH值和La用量对杂质回收率和钨残留量影响外，另外共沉淀次数与静置时间这两项也有着不可或缺的因素。

1.共沉淀次数对杂质回收率和钨残留量的影响

对3份相同的溶液，分别进行1、2、3次共沉淀分离，发现共沉淀次数增加后，杂质元素回收率有所降低。经过l、2、3次共沉淀后，Cd的回收率分别为98.4%、98.0%、94.6%、Mn为99.3%、96.4%、92.5%。所以，单从回收率考虑，进行一次共沉淀分离即可。但必须同时注意到Na₂WO₄残留量。一次共沉淀分离后，残留Na₂WO₄浓度达458ml/L，虽较初始浓度下降了40余倍，但对Co、Mn、Ni等仍有一定程度的干扰。两次共沉淀分离后，残留Na₂WO₄浓度降至176mg/L。三次共沉淀分离后稍有降低，为162mg/L，所以最好的共沉淀次数为两次。

2.静置时间对杂质回收率和钨残留量的影响

沉淀溶解后静置一段时间能显著降低溶液中Na₂WO₄的浓度(因为部分WO₄^2-以H₂WO₄形式析出)，从而减轻W对待测元素的干扰。测得静置时间为1、2、3、6、12、24h时，残留Na₂WO₄浓度分别为426、295、213、191、175mg/L。但可以发现杂质元素回收率受静置时间影响不大，对应于上述静置时间时，有实验表明Co的回收率分别为98.5%、97.2%、95.3%、94.8%、93.0%。

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