ICP-AES法对杂质与钨的影响因素之一二

ICP-AES法为分析氧化钨杂质中普遍的一种方法，其过程中对杂质回收率和钨残留量影响的两项是酸度PH值和La用量。

1.酸度对杂质回收率和钨残留员的影响

用10%NaOH和0.5mol/L的HCl溶液调节加人La溶液之后的含有杂质元素的Na₂WO₄溶液(20g/L)的酸度,使pH值分别为9.0、10.0、11.0、12.0、13.0,在这些酸度下分别进行共沉淀分离,然后进行ICP-AES测定。结果显示,酸度对杂质元素回收率影响甚大。在pH为9.0时,除Cu的回收率较高(84.4%)外,大部分元素仅有30%左右,如Fe为35.6%,Ti为23.7%。随着pH值的升高,回收率增加。pH为12.0时,各元素都有满意的回收率。Be、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Mu、Mn、Ni、Ph、Sb、Sn、Ti的回收率依次为105.5%、94.1%、90.7%、94.2%、96.9%、96.7%、95.8%、91.3%、94.0%、99.6%、103.4%、90.5%、89.5%。共沉淀酸度亦显著影响分离后钨的残留量。测得pH9.0、10.0、11.0、12.0、13.0下分离后溶液中Na₂WO₄的残留浓度分别为1623、1070、705、424、367mg/L。

2.La用量对杂质回收率和钨残留量的影响

在加有杂质的浓度为20g/L的Na₂WO₄溶液中分别加人2、4、6、8mL1%La溶液,于PH12.0下进行共沉淀分离。实验结果表明,La用量较少时,共沉淀将不完全。例如,加人2mL的La溶液,大部分元素的回收率都小于50%。随着La用量的增加,回收率大幅上升。6mL的La溶液已能完全满足所有痕量杂质元素完全被共沉淀的要求。此时,Bi、Ca、Cd.CO、Cu、Fe。Mg、Mn、Ni、Ph、Sb、Sn、Ti的回收率分别为93.l%、95.6%、93.7%、96.2%、94.8%、91.7%。94.0%、95.3%、90.8%、105.4%、89.3%、102.6%、90.3%。同时测定上述试验中Na₂WO₄的残留浓度,结果依次为319、460、506、611mg/L。表明残留Na₂WO₄量随La用量的增加而增加。

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