含钾金属钨条二次烧结工艺

含钾金属钨条是制造电光源材料、高温发热体及耐高温元件等用的原材料，传统的生产方法是首先在氧化钨粉中加入硅、铝、钾等元素，然后将掺入这些元素的氧化钨粉还原处理并经盐酸、氢氟酸洗后得掺杂钨粉，掺杂钨粉再经压制成坯条后经垂熔烧结即得含钾金属钨条。

该传统的钨金属钨条生产方法的最终目的是在钨条中掺入一定量的钾元素以子使钨条在继后生产过程中形成钾泡列、阻止钨晶界的滑移，从而提高钨丝的耐高温和抗下垂等性能。而钾元素必须在与硅、铝同时存在的条件下才能掺入钨中并最终在钨条中被部分保留下来，而硅、铝等元素又必需在酸洗、烧 结过程中作为杂质除去，否则将对其后续加工造成严重危害。

为有效提高含钾金属钨条的密度、钾元素在钨条中分布和钨条 断面结晶的均匀性、产品的质量和后续加工及其产品的使用性能等目的。有研究人员在钨条烧结过程中，将一次烧结改为二次烧结，并调整相应参数而获得高强度压坯，大幅度提高压坯的成品率。其生产方法包括：

A、配制掺杂蓝钨粉：将原粉蓝钨(WO_2.9)粉及按蓝钨粉重量百分比计，含SiO₂：0.2～0.6wt％和K₂O：0.2～0.6wt％的H₂SiO₃与KOH混合溶液及含 Al₂O₃：0.02～0.1wt％的Al(NO₃)₃溶液置于搅拌器内，在50～90℃温度下混合 3～5小时后，在100～200℃温度下干燥处理3～6小时，得掺杂蓝钨粉；

B、还原处理：将掺杂蓝钨粉装舟置于500～950℃温度及氢气氛下还原 处理8～12小时，冷却后过100～200目筛、得掺杂钨粉；

C、酸洗：首先采用浓度为3～6wt％的稀盐酸对掺杂钨粉酸洗30～60分 钟，然后抽去上层清液，再加入浓度为3～6wt％的氢氟酸，洗至粉料中Si含 量≤250ppm、Al含量≤30ppm，然后在70～150℃温度下真空干燥不低于10 小时，干燥后过160～200目筛分散、除杂；

D、压坯：将C处理所得粉料在150～250MPa压力下压制成掺杂钨坯条；

E、预烧结：压制成的坯条置于舟皿中，在氢气氛及1100～1400℃温度 下烧结30～60分钟；

F、垂熔烧结：将预烧结后的坯条置于垂熔炉内，在氢气氛及熔断电流的 70～92％电流强度的条件下垂熔烧结10～25分钟后，随炉冷却，得未致密含 钾钨条；

G、间接烧结：将F工序所得钨条置于中频炉或钨棒炉内，在氢气氛及 2000～2300℃温度下烧结2～6小时，随炉冷却后即得目的物含钾金属钨条。

二次烧结工艺所获得含钾金属钨条断面晶粒细而均匀，晶粒数＞8000个/mm₂，密度高达18.0g/cm³以上，同批密度差＜0.15g/cm³；垂熔烧结时间仅为传统技术50％左右，第二次烧结每炉一次可烧结500～600kg，不但可提高生产率 而且同批产品的一致性亦得到大大提高，有效降 低了坯条的破损及废品率。

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