从仲钨酸铵结晶母液回收钨酸铵

仲钨酸铵是钨冶炼过程中的重要中间产品。经典的仲钨酸铵生产工艺主要包括矿石分解、转型得到粗钨酸铵溶液、粗钨酸铵溶液除杂、结晶得到仲钨酸铵及结晶母液、结晶母液循环回收等步骤。结晶母液是仲钨酸铵结晶过程中产生的，其主要成分为氯化铵及钨的同多酸及杂多酸的铵盐，通常含有WO₃，Cl、S，少量P、As、Si等阴离子和Ka、Na、Ca、Mg、Cu 等阳离子杂质。

因含有较多杂质，因此，结晶母液不能直接返回主流程回收钨，现有钨冶炼过程中必须设置辅助工序回收仲钨酸铵结晶母液中的钨。仲钨酸铵结晶母液回收钨酸铵工艺包括如下步骤：

步骤（1）：生成十二钨磷酸铵沉淀。结晶母液500l(WO₃:30g/l)，将理论量300%的磷酸1.7㎏（85磷酸）加入，搅拌均匀后放置30分钟，在搅拌条件下加入盐酸60l，使pH值=0.5，得 到十二钨磷酸铵沉淀，放置12小时；

步骤（2）：十二钨磷酸铵沉淀氨溶。将质量浓度10%的氨水37l加入溶解槽，加热温度到45℃，搅拌条件下 加入步骤（1）得到的十二钨磷酸铵沉淀(用13 l水调成浆,以方便加入)，控 制反应温度在60℃，使所述十二钨磷酸铵沉淀氨溶后钨酸铵溶液比重在1.30， 所述氨水的加入量应使氨溶后钨酸铵溶液中游离氨为30g/l；

步骤（3）：制得的溶液中加入氯化镁（MgCl2.7H2O）1.306㎏， 生成磷酸铵镁沉淀(MgNH4PO4)，净置30分钟后过滤沉淀，氯化镁的加入量应使 滤液中镁含量为0.25g/l；除磷步骤得到的滤液，进入D850树脂进行吸附，D850 树脂高径比为4：1，流速为10cm/min，至络黑T指示不变色，停止树脂吸附， 溶液进入除钼槽除钼，回收得到钨酸铵溶液。

经检测，钨酸铵溶液中磷含量降到0.0010g/l,钨酸铵溶液经常规方法生产 成APT后，经检测回收得到的APT产品纯度为APT-0。

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