仲钨酸铵制取磷钨酸

Keggin结构的杂多酸是由两种或两种以上的无机含氧酸根离子经过酸化、缩合、脱水得到具有笼型结构和孔道的一类酸，这类结构的杂多酸既有强酸性，又具有氧化还原性，因此，它可以作为酸催化剂，也可以用作氧化还原催化剂。在杂多酸家族中，磷钨酸应用最为广泛，也最具有代表性。

传统的磷钨酸制取方法为乙醚酸化萃取法。首先将钨酸钠溶液与磷酸氢二钠溶液混合，在加热和酸性条件下生成磷钨酸和磷钨酸钠的混合溶液。这种传统方法使用了低沸点的有机物化合物-乙醚作 为络合萃取剂。乙醚的沸点为34.5℃，极易挥发。传统的合成磷钨酸的过程中 存在安全和污染环境的缺陷。

近来，有研究人员发表了一种使用仲钨酸铵制取磷钨酸的方法，其主要内容如下：

称取50克浓盐酸，配成浓度为0.8mol/L的盐酸溶液600mL，将此盐酸溶液倒入玻璃烧杯中，在15℃下向烧杯内加入20克仲钨酸铵粉末(盐酸与仲钨 酸铵摩尔比为75:1)，搅拌反应2.0小时后生成活性钨酸沉淀，静置，过滤，洗涤。

将得到的18.5克活性钨酸沉淀加入到100mL 2.0mol/L磷酸水溶液中(磷 酸与仲钨酸铵摩尔比为31:1)，升温至60℃，恒温2小时，得到澄清透明磷钨 酸溶液。蒸发、浓缩、干燥、结晶，得到16.24克高纯度的白色磷钨酸，以 H₃PW₁₂O₄₀•29H₂O计，收率为74.8％。

相对于传统方法，新方法工艺简单，收率高，纯度高，生产过程不使用大量高浓度的强酸，对设备的腐蚀性显著降低；并且不使用易燃性低沸点有机萃取剂，生产操作的安全性明显提高，适宜大规模工业生产。

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