以紫色氧化钨为原料制备纳米钨粉
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- 发布于 2015年6月11日 星期四 14:35
- 作者：xiaoshan
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钨粉是制备硬质合金的主要材料，其粒度大小及分布均匀性成为制备硬质合金的关键因素。由于紫色氧化钨（紫钨）具有良好的性能，近几年来对紫钨的研究慢慢扩大，且经试验发现紫钨是目前最适宜制备粒度均匀、超细纳米晶钨粉材料。本文将介绍的是以紫钨为原料，通过采用优化传统干氢还原生产技术，通过控制还原温度，推舟速度、装舟量和氢气流量等工艺实现批量生产纳米钨粉。制备方法如下：
1. 将干燥的钨酸铵定量送入工业回转炉内煅烧，由于APT热分解生成NH3，在高温下会再度分解出H2，使生成的WO3还原为WO2.72，即紫钨自还原。
2. 将制备好的紫钨经适量装舟间隔送入15管还原炉，经三炉腔由低温区预热后送至高温区进行高流量干氢控制气相迁移。
3.逆氢原位还原制备不同粒径的纳米钨粉。
4. 冷却30min后出炉、过筛、检测。
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钨坩埚盖
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- 发布于 2015年6月11日 星期四 14:32
- 作者：Yahong
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钨坩埚由钨坩埚盖（也叫钨坩埚盖板），钨坩埚主体和钨坩埚底座（也称托盘）组成。因为钨坩埚具有耐高温、低膨胀系数等特性，所以，它可用作蓝宝石单晶生长炉的主要载体。钨坩埚盖的密度在18.3 g / cm³左右，纯度可达99.95％以上。在蓝宝石生长炉中，钨坩埚盖作为隔热组件的最主要的作用是：阻隔与反射炉内热量。钨坩埚盖与钨坩埚主体的紧密结合构成了一个密闭空间，需要对该密闭空间进行合理控制以生产出高质量的蓝宝石晶体。另外，钨坩埚盖的纯度要求较高、尺寸也要求精确且表面要光滑，这些优点可提高蓝宝石晶体的拉晶质量。
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紫色氧化钨微观结构对钨粉和碳化钨粉的影响
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- 发布于 2015年6月11日 星期四 14:28
- 作者：xiaoshan
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紫色氧化钨（紫钨）通过低倍SEM的观察下形貌其特征为：紫钨聚集体的表面不平整，有很多的细小微孔。而在高倍SEM的观察下，聚集体主要由错落分布的针状或柱状多晶粒组成。这些晶粒粗细不均，长、径比很大，它们为相互错落搭桥结构，这种结构使得紫钨集聚体内部有许多的空隙，这非常有利于还原过程中氢气的进入和水蒸气的挥发，使其反应可以在表面或者内部同时进行，反应速度加快，且能在一定程度上抑制钨粉颗粒的长大，得到粒度均匀且颗粒粒度小的钨粉。
紫钨被还原成钨粉，其原来的针状或柱状晶粒已经熔断成短棒状，或者形成由多个单晶颗粒组成的链状，大小较为均匀，粒度在0.1~1um之间，这就是说，整个还原过程粉末颗粒的外观变化不大，只是由于氢气夺去了氧而使得颗粒的微观体积进行了收缩。钨粉颗粒均匀，分布很散，有利于下一步工序的碳化。
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紫色氧化钨非针状颗粒成分探讨
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- 发布于 2015年6月11日 星期四 14:32
- 作者：xiaoshan
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紫色氧化钨（紫钨）常出现有不是针状颗粒（非针颗粒）。其状态有两种：一种是小颗粒，一种是大颗粒。将正常生产的紫钨过400目筛，取筛上物+400目、筛下物-400目。经实验发现，+400目紫钨中没有非针颗粒，非针颗粒均存在于-400目紫钨中，均为小颗粒。通过显微镜可以发现非针大颗粒表面光滑呈黄色，可能是三氧化钨。SEM检测没有发现非针小颗粒。可见大、小非针颗粒难以同时存在同一料中。
均匀的APT生产的紫钨呈紫色或紫红色，有个别小颗粒为非针颗粒。而不均匀的APT生产的紫钨呈蓝黑色，有较多非针小颗粒。用SEM检测后发现，非针小颗粒存在粗细不均匀的颗粒中，对比针状颗粒它只有氧元素较低，无其他杂质元素的影响。说明要是生产质量较高的紫钨除了工艺条件的控制。还需要APT或钨酸较为均匀。
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紫色氧化钨到二氧化钨的还原过程
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- 发布于 2015年6月11日 星期四 14:25
- 作者：xiaoshan
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紫色氧化钨（紫钨）为细小的短棒状晶体，且相互间有许多连通的空隙，颗粒分布也比较松散。这些都有利于生产的水分排出和氢气进入晶体颗粒内部，因此，在还原过程中不仅可以发生内部反应还可以在表面进行反应，所以紫钨有利于制备超细钨粉。但是在反应过程中的还原工艺条件也要能较好的控制，例如氢气的露点低、流量大、装舟量小等。
经过实验发现，随着还原反应的进行，紫钨中氧原子的减少和空位的增加，二氧化钨的颗粒变得较γ-氧化钨致密。这样不利于氢气进入颗粒内部、颗粒内部还原生产的水分也不容易排出。在还原过程中，仅在紫钨表面进行还原反应而紫钨内部几乎不进行还原反应。根据氧化钨还原-沉淀长大机理，由于紫钨还原成的二氧化钨会导致生产的钨粉颗粒长大，因此要生产超细钨粉或者是纳米钨粉，还原过程中最好不要经过二氧化钨生产的中间过程。
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