游离氨和补加酸对制取仲钨酸铵的影响

游离氨的影响
初始钨酸铵溶液中游离氮浓度从17g/L增加到51g/L时,制得的APT松密度从2.22g/cm3下降到2.02g/cm3。因为游离氮含量大,蒸发结晶时PH下降就慢,随着时间的延长,溶液的浓度增大,当溶液达到仲盐PH值范围时,此时溶液的过饱和度相对增大,所以制取的APT颗粒相对减小。如在结晶过程中向溶液中连续朴加一定量的游离氨,可维持溶液的PH在一定范围,使溶液的过饱和度得以控制,有利于颗粒长大。
 
补加酸的影响
用盐酸中和溶液调整(NH4)2O与WO3的比例,使溶解度大的钨酸铵较快地转变成溶解度小的仲钨酸铵,造成大的过饱和度而有利于细晶的生成细晶生成后可通过控制蒸发结晶温度及时间达到控制晶体粒度的目的。试验首先将溶液加热、蒸发,在不断搅拌下,以多股细流缓慢地注入10%~20%稀盐酸至PH6.5~7.5。试验结果见图4。由图4可知,温度升高APT的松装密度增大,加酸量增大,松装密度减小;加酸后反应时间越长APT颗粒越粗。用此方法制得的APT,晶形规则,粒度比较集中,尤其是制取细颗粒APT比较方便。试验观察到,当酸加量达到一定程度后,则开始有钨酸生成。

蒸发温度、加酸量、时间与APT松装密度的关系
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