制备亚微米三氧化钨超细粉末1/2

由于细晶粒硬质合金的种种优异性能，亚微米粉末(平均颗粒尺寸<1m)的需求近年来呈快速上升的趋势。今天，已经能够工业化生产超细钨粉(平均颗粒尺寸<0.5m)。生产超细钨粉对氧化物原料提出了越来越高的要求，特别是在原料的纯度和均匀性方面。

制备超细三氧化钨粉末的方法有很多种，以下采用的是多次氧化还原的方法。实验步骤：
(1)在空气中煅烧APT，温度500℃。
(2)在氢气中还原煅烧后所得的三氧化钨，温度850℃，保温25min。
(3)在空气中氧化第一次还原后所得的钨粉，温度500℃，保温20min。
(4)在氢气中还原第一次氧化后的三氧化钨，温度850℃，保温25min。
(5)在空气中氧化第二次还原后所得的钨粉，温度500℃，保温20min。
(6)第二次氧化后所得三氧化钨和第二次还原所得钨粉在蒸馏水中分散后作激光粒度分析。
(7)用分析纯酒精分散氧化钨和钨粉后作电子探针扫描。
 
图一各步实验所得产物之粒度分布图

实验结果分析：
ATP经煅烧后所得的三氧化钨，大部分呈松针状聚集在一起。在氢气气氛下还原时，团聚的三氧化钨表面首先被还原，使表面密度变小，因为三氧化钨被还原时由于脱氧而生成钨粉，体积明显变小。也就是说，团聚表面变得蓬松。这样，团聚内部的三氧化钨还原时会把表面的钨粉撑裂，使团聚表面出现很多微裂纹。也有的团聚粒径较大，表面能较小，裂纹更深，直接导致团聚裂开，分裂成几块更小的团聚。所以，经过还原以后的钨粉形状比较规则。这样，当生成的钨粉被氧化时，团聚表面的钨粉直接氧化成三氧化钨。但是，团聚内部的钨粉要被氧化，氧原子就要通过团聚表面的裂缝进入内部与钨粉相结合，这足以使裂纹扩大以致使团聚裂开。这就是虽然钨粉结合了氧原子，但颗粒粒径还是会变小的原因。关于生成的三氧化钨有团聚现象的原因，可以认为是因为氧化反应结合氧原子，使本来就靠得比较近的钨粉之间填充了氧，从而形成团聚。 还原的氧化钨再次氧化以后，三氧化钨颗粒粒径明显变小，其原因仍在于还原时脱氧和钨粉产生裂缝。

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