重结晶法制备高纯度仲钨酸铵

纯仲钨酸钠深度加工钨产品的质量直接受仲钨酸铵(APT)质量的影响,生产掺杂钨丝和钨合金丝所用的仲钨酸铵结晶粉末,每种杂质含量不应超过2*10-5,因此,要制得高纯度的仲钨酸铵,以满足工业生产的需求。现在常用的方法有重结晶法、电解法等。本文主要讲述重结晶法制备高纯度仲钨酸铵。
 
国内用氨水溶解APT制备高纯度仲钨酸铵过程:热离解仲钨酸铵→溶于氨水→澄清→过滤→钨酸铵溶液→蒸发结晶→洗涤→干燥→高纯度仲钨酸铵。 溶解前,把APT晶体进行热离解,方便仲钨酸铵更好的溶解于氨水中。热离解过程:管式回转炉中将纯度不够高的仲钨酸铵结晶放在非还原性气氛中于250℃~350℃下加热,或者在50-150℃真空中加热,仲钨酸铵晶体离解,离解时间1h,氨逸出,生成高活性易溶于水的无定型灰棕色含水氧化钨化合物(WO3.XH2O).这种方法工艺复杂,产品的粒度不易控制,且热离解温度要求严苛;另外,加热时间过短,APT热离解不完全,若加热时间过程,则含水氧化钨化合物将进一步转化成无水三氧化钨。
 
美国有专利介绍:一定比例的仲钨酸铵原料在120℃下完全溶于氨水(4.9%)中,恒温2h。溶液持续沸腾至81%的钨结晶析出时,取样品分析,并过滤,把结晶体重新溶解在氨水中,重复操作。再次析出81%钨晶体时,停止结晶,分析样品。如此,APT纯度得到明显提高。该法的优点是可以直接在氨水中溶解和重结晶,工艺简单。APT的纯度可以靠溶解、结晶循环过程重结晶比率和循环次数控制。正常来说,每增加一个循环环节,产品的纯度就会相应的得到提高。

 
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