四硫代钨酸铵的制备方法

本发明提供一种四硫代钨酸铵(NH42WS4的制备方法,该方法是采用钨酸盐与硫化铵(NH42s溶液反应法制备而得。步骤如下:

1)将钨酸铵(NH46W7O24.4H2O经氨水溶解,所用浓氨水的量为:浓氨水/偏钨酸铵=1~2/1(ml/g);

2)然后再与硫化铵(NH42s溶液反应,其两者的摩尔比为:S/W=4~6/1,反应温度为:室温~90℃,反应时间为:0.5~3小时,静止结晶时间为:8~24小时;

3)最后将结晶经过滤、水洗和无水乙醇洗涤,室温干燥即可得到目的产物四硫代钨酸铵(NH42WS4

本发明提供的四硫代钨酸铵(NH42WS4的制备方法,所制备的高纯度四硫代钨酸铵,其中,硫化铵用量接近生成四硫代钨酸铵所需的化学计量,反应条件缓和,反应时间大大缩短,废物排放少,产品收率高、纯度高,而且无需处理剧毒、恶臭的硫化氢气体。

 

 

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钨酸汞制备方法

本发明提供一种钨酸汞纳米材料的制备方法,其属于高分子纳米材料技术领域。步骤如下:

1)分别称取汞盐和钨源,然后将其分别溶于水中配制成溶液,并分置于两个容器中,其中汞盐与钨源的摩尔比为1:1,配制的汞盐与钨源溶液的浓度分别为0.05~0.30摩尔/升;

2)将所得任一种溶液置于超声反应器中,在超声状态下,将另一种溶液以0.02~20.00毫升/分钟的速度滴入其中,超声时间为0~6小时;

3)静置,离心分离,洗涤,即得到所需产物,该产物粒径为100~2000纳米。

本发明提供的钨酸汞纳米材料的制备方法,其原料易得,成本低廉,操作简单,仪器设备简便,产物形貌、结构易控,纯度高,处理方便,易于工业化,为纳米材料的控制合成提供了新的途径。

 

 

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微乳液制备纳米三氧化钨

本发明提供一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法。步骤如下:

1)配制微乳液非水组分体系在10~60℃温度下,体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶3~7∶1~4的比例混合搅拌均匀;

2)制备钨酸钠微乳液①配制钨酸钠水溶液将钨酸钠溶入水相中,搅拌均匀,制备出浓度为0.05~0.10g/ml的钨酸钠水溶液;②制备钨酸钠微乳液先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合,搅拌均匀,混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶3~7∶1~4∶0.45~0.7,再在温度为20~60℃下进行超声乳化,超声频率为15~50KHz、,乳化时间为2~30min;

3)制备浓盐酸微乳液先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀,混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶3~7∶1~4∶0.4~1,再在20~60℃温度下进行超声乳化,超声频率为15~50KHz,乳化时间为2~30min;

4)制备钨酸微乳液在第(2)、(3)步完成后,按第(3)步制备的浓盐酸微乳液:第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶2.5~4,混合搅拌进行反应,反应温度为20~80℃,搅拌速度为500~1500r/min,反应时间为5~50h;

5)破乳在第(4)步完成后,在第(4)步制备出的钨酸微乳液中,加入相当于钨酸微乳液总质量的100~240%的水和5~125%的乙醇,在温度为60~90℃下搅拌,进行破乳并沉淀后,将沉淀滤出,弃滤液;

6)洗涤将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀,用相当于沉淀物5~100倍体积的无水丙酮,洗涤2~10次并沉淀,收集洗净后的三氧化钨沉淀;

7)煅烧将第(6)步收集洗净后的三氧化钨沉淀进行煅烧,其煅烧温度为200~600℃,煅烧时间为2~10h。

 

 

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负热膨胀系数材料钨酸锆的合成方法

本发明提供一种负热膨胀系数材料钨酸锆的合成方法,属于无机非金属材料合成技术领域。步骤如下:

1)按ZrO2∶WO3=1∶2~2.2的摩尔比取ZrO2和WO3混合均匀,在高温烧结炉中于1280~1450℃烧结5~600分钟;

2)烧结后快速取出放入水中冷却;

3)ZrO2和WO3经球磨或研磨混合60~120分钟后,将混合好的原料或用压片机将混合原料压块后放入高温炉中烧结

本发明提供的负热膨胀系数材料钨酸锆的合成方法与传统固相反应烧结方法相比,本发明具有速度快、纯度高、成本低、成品率高、适合规模化生产的优点。

 

 

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六氟化钨气体的制备方法

本发明提供一种六氟化钨气体的制备方法。步骤如下:

1)将氟气与高纯氮按1∶0.5~20重量比混合通入裂解器中,预热温度为10℃~100℃,压力为0~0.6MPa,时间为1min~20min;

2)进入反应器,反应器(10)内有5~15Kg原料钨,反应器中氟气与原料钨的反应温度为20℃~400℃,反应时间为1min~20min,所制备的WF6气体由低温收集器在-70℃~0℃下液化收集;

3)通过抽真空去除其中的氟气、氮气和三氟化氮低沸点杂质,低温收集器中收集10Kg~50Kg的WF6气体后,停止收集并升温到20℃~100℃将WF6气体压入钢瓶保存,所述的裂解器、反应器和低温收集器之间通过管道相连。

本发明提供的六氟化钨气体的制备方法制备得到的六氟化钨气体纯度可达到99.5%以上。

 

 

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