球状偏钨酸铵微粒的制备方法

本发明提供一种球状偏钨酸铵微粒的制备方法。步骤如下:

1)首先将偏钨酸铵配制成2.5~50wt%的水溶液,加入表面活性剂,并超声振荡20~50min,再导入喷雾干燥器中;

2)控制热空气喷嘴的入口温度100~250℃,尾气出口处温度60~130℃进行喷雾干燥,即得所述的球状偏钨酸铵微粒。

本发明提供的球状偏钨酸铵微粒的制备方法,其充分利用超声波技术和喷雾干燥技术的优点,将两者有机的结合起来,同时喷雾干燥制备工艺关联偏钨酸铵微球的结构和形貌,并实现对微球结构和粒度的控制,再者充分利用了表面活性剂的优点,显著降低溶液中微粒的表面张力,防止粒子团聚和限制粒子的生长,达到减小偏钨酸铵微球粒度的目的。

 

 

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六氟化钨气体的纯化方法

本发明提供一种六氟化钨气体的纯化方法。步骤如下:

1)首先将粗品储罐内的不纯的六氟化钨气体通入内部装填有多孔球状的氟化钠或氟化钾填料的吸附塔的底部,在10℃~80℃下除去其中的绝大部分氟化氢杂质;

2)再经管道进入精馏塔中液化,液化5kg~50kg后停止通入六氟化钨气体,在3℃~20℃下,在六氟化钨液体的底部通入高纯氦气使液体保持沸腾,蒸发的气体进入精馏柱并上升,在上升的过程中逐渐冷凝回流,进一步精馏除去氮、氧、一氧化碳、二氧化碳、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、四氟化硅、氟化氢杂质;

3)用气相色谱分析检测,当塔顶排除气体中各类沸点高于六氟化钨气体沸点的杂质浓度降低到要求指标时,停止通入高纯氦气,当氦气指标达到要求后,将高纯六氟化钨气体收集到精品储罐。

 

 

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离子交换法分离钨酸盐溶液中的钼

本发明提供一种从钨酸盐溶液中分离钼的净化方法。步骤如下:

向钨酸盐溶液中加入硫化碱使MoO42-转化成MoS42-后、用弱碱性阴离子交换树脂DUA7提取钼的硫代化物使钼与钨分离;

本发明的特征在于:

将已加入硫化碱预处理后含钼的钨酸钠或含钼的钨酸铵溶液作为离子交换料液流过交换树脂柱,使钼吸附到树脂上,以NaCl溶液或NH4Cl溶液将吸附到树脂上的钨淋洗下来,得到深度净化的酸钠或钨酸铵溶液后再用含次氯酸钠的氯化钠溶液解吸树脂上的钼,最后用NaCl溶液钨再生交换树脂。

本发明提供的从钨酸盐溶液中分离钼的净化方法能生产深度净化的钨酸盐溶液,树脂用量少,生产率及钨的回收率高,而且设备简单,容易操作,生产工艺过程无污染,经济效益好。

 

 

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钨酸生产的新工艺

本发明提供一种由工业钨酸钠生产钨酸的新工艺。其特征在于:

将工业钨酸钠溶液加过氧化氢络合剂后,在室温、稀酸条件下,用二氧化硫或亚硫酸盐或重亚硫酸盐分解制得钨酸。

步骤如下:

将工业钨酸钠溶液加过氧化氢(H2O2)络合剂后直接在室温10℃到28℃和低酸度0.5NHCl到2NHCl条件下用SO2或亚硫酸盐或重亚硫酸盐分解成钨酸。

本发明提供的由工业钨酸钠生产钨酸的新工艺与跟经典钨酸生产工艺相比废除了除钼(Mo)及人造白钨(CaWO4)等工序,大幅度降低酸耗、能耗,三废污染减少,所得钨酸产品为粉状,其纯度高活性大,易于转化成其它钨盐产品,除钼(Mo)效率达到70%到80%,钨酸得率达到98%比经典工艺得率提高10%。

 

 

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离子交换法制备纯仲钨酸铵方法

本发明提供一种用离子交换法制备仲钨酸铵的工艺方法。步骤如下:

1)将含有0.01-0.50摩尔/升氢氧化钠和小于50克/升三氧化钨的钨酸钠溶液作为进料液,通过多孔强碱性阴离子交换树脂吸附钨;

2)将解吸液蒸发,结晶出仲钨酸铵,进行固液分离,

本发明特征在于:

1.5-6摩尔/升氯化氨和0.5-10摩尔/升氢氧化铵混合溶液为解吸剂将钨洗脱,再将分离结晶后的PH0.1-5的结晶母液通过丙烯酸型弱性碱性阴离子交换树脂吸附钨,以0.5-6.0摩尔/升的氢氧化钠溶液为解吸剂,将钨从丙烯酸型弱碱性阴离子交换树脂上洗脱。

本发明提供的用离子交换法制备仲钨酸铵的工艺方法,流程短,成本低,设备简单,操作方便,易于自动化,产品质量高稳定,流程形成闭路,避免了离子交换过程中仲钨酸铵结晶的出现。

 

 

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